基于X射线衍射仪运行的稳定性和角度的精密控制能力,以平面季戊四醇(PET)晶体为样品,对晶体的积分衍射效率标定方法进行了实验研究.实验的光源是Cu靶X射线管,通过适当选取镍滤片和精细控制管电压,极大地抑制了Kβ线谱和韧致辐射,实现了Kα线能量单色化.正比计数器前端的狭缝是0.05mm,采用0.001°的步进角度对源强和Kα线衍射峰分别进行扫描.数据处理后得出在Cu的Kα线能点(8047.823 eV)处,该平面PET晶体的积分衍射效率是(1.759±0.002)×10-4 rad.实验结果表明该方法可以在实验室条件下快速、方便地完成平面晶体积分衍射效率的标定.