制备了Fe3O4@SiO2@SDS磁性混合半胶束固相萃取吸附剂,并结合高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量氟喹诺酮类抗生素(FQs).考察了Fe3O4@SiO2用量、SDS用量、pH值、乙腈中醋酸量等因素对萃取效果的影响.结果表明,在优化的试验条件下,100 mL水样中加入30 mgFe3O4@SiO2和100 mg SDS可以实现6种FQs(左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、加替沙星和司帕沙星)的快速吸附,吸附效率分别为87％,82％,80％,97％,85％,84％,富集倍数达到40～77.结合高效液相色谱法检测,方法检出限为0.1 ng·mL-1,可以实现痕量分析,并成功地应用于实际水样分析,回收率为87％～120％.可见,Fe3O4@SiO2@SDS混合半胶束固相萃取吸附剂具有萃取效率高、操作简单、绿色环保等优点,是一种有效的样品前处理技术.