采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC - MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了污水处理厂进出水样中18种类固醇激素(群勃龙、诺龙、雄烯二酮、睾酮、炔诺酮、甲基睾酮、孕酮、康力龙、羟孕酮、泼尼松、氢化泼尼松、六甲强龙、醋酸甲地孕酮、安宫黄体酮、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松)的快速测定方法.利用单因素试验和正交试验对固相萃取(SPE)条件进行优化,并优化了UPLC - MS/MS分析条件.18种类固醇激素在1.0～200 μg·L-1范围内呈良好线性,相关系数r2均不低于0.997 6,方法的检出限(S/N=3)为1.49～10.59 ng· L-1,在20～100ng· L-1加标范围内的平均回收率为67％～ 109％,相对标准偏差(RSD)均不高于13.9％.将该方法用于南京地区4个综合污水处理厂进出水样中类固醇激素的测定,发现4个污水处理厂进水中均含有诺龙、雄烯二酮、睾酮、羟孕酮、泼尼松和氢化泼尼松,其中泼尼松含量最高,出水中也有一定量的类固醇激素.