建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法.采用Dionex AS19分析柱,在流动相为NH4NO3,pH=7A,流速为1.0 mL/min的条件下,可以很好地分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),且流动相浓度越小,分离度越大.所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100 μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr(Ⅵ)的检出限为0.02 μg/L;两个加标水平0.50和5.00 μg/L回收率分别为98.8％ ～ 104.2％和96.3％ ～ 100.4％,方法精密度优于4.2％,可以满足测定要求.应用本方法测定了玩具可接触部分材料包括涂层、塑料、木料、织物中的可迁移Cr(Ⅵ),分析结果令人满意.