[目的]建立水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱分析方法.[方法]采用飞行时间质谱(GC-Q-TOF)对百菌清和溴氰菊酯进行定性,用GC-ECD气相色谱法定量,确定百菌清和溴氰菊酯的精确分子量,考察百菌清和溴氰菊酯的质谱碎裂方式.[结果]该方法水样取样量为100 mL,百菌清和溴氰菊酯标准曲线线性良好(R2=0.999),百菌清检出限为0.047μg/L,测定下限为0.188μg/L;溴氰菊酯检出限为0.173μg/L,测定下限为0.692μg/L.实际样品加标回收率为89.20％～107.69％.[结论]该方法定性、定量准确,简单高效,适合水中百菌清和溴氰菊酯的分析测定.