透射电镜样品的厚度是透射电镜(TEM)表征中一个重要参数,快速准确地判断样品厚度是制备高质量样品的前提.本文通过使用聚焦离子束(FIB)制备了带有厚度梯度的透射电镜样品(Si、SrTiO3和LaAlO3),并提出两种制样过程中快速判断厚度的方法.第一种通过扫描电子显微镜(SEM)的衬度变化经验地判断样品的厚度;第二种是用FIB在样品边缘切一个斜边,通过SEM测量斜边侧面的宽度用几何方法推断样品的厚度.这两种方法都通过会聚束电子衍射(CBED)和电子能量损失谱(EELS)测量的厚度作为检验标准.对比认为,样品较薄时用SEM衬度测厚比较合适;样品比较厚时用几何方法测量比较直接.