采用Delta V Advantage质谱仪与GasBenchⅡ在线制样装置,分别用12 mL和3.7 mL的样品瓶,对不同质量(5～50μg)的碳酸盐标准样品(IAEA-CO-1)进行碳氧同位素组成测定.测试结果表明,当取样量小于40 μg,且用12 mL样品瓶进行酸化测试时,δ13C和δ18O测量结果的内部标准偏差一半以上大于0.1‰,不能满足测试要求.当改用3.7 mL样品瓶,样品取样量在15～50 μg时,δ13C的内部标准偏差为0.01‰～0.07‰,δ18O的内部标准偏差为0.01‰～0.08‰,满足测试要求.所以,当样品量较少时,GasBenchⅡ在线制样装置可以通过改用3.7 mL样品瓶,实现对低至15μg微量碳酸盐样品的碳氧同位素精确测量.同时,碳酸盐样品的质量与峰面积具有很好的线性关系(R2＞0.993 2),表明该方法也可用于样品中碳酸盐含量的测定.