为有效提高金属有机框架MIL-53(Fe)的光-氧化催化活性,采用亚铁离子掺杂,通过一步溶剂热法制备亚铁掺杂MIL-53(Fe)复合型材料[Fe2+-MIL-53(Fe)]用于印染废水高级氧化处理.以亚甲基蓝(MB)为目标处理底物,研究亚铁离子掺杂量、光催化、芬顿、光-芬顿联合反应体系类型对处理效果的影响,测试Fe2+-MIL-53(Fe)对亚甲基蓝的降解性能,评价处理效果.结果表明,当亚铁离子掺杂量为10％时,Fe2+-MIL-53(Fe)具有良好的催化性能;相对光催化和芬顿催化体系,光-芬顿联合体系为优化体系;当10％Fe2+-MIL-53(Fe)用量为0.4 g/L、过氧化氢用量为4 mmol/L、反应2 h时,10 mg/L MB降解率达99.7％;采用适量亚铁离子对MIL-53(Fe)进行掺杂,可有效提高其光催化氧化反应活性.