以氢氰酸、甲醇、无水氯化氢为原料,在溶剂R1存在下经成盐、醇解、精馏制备原甲酸三甲酯,总收率可达80%.成盐反应的最佳工艺为:投料配比n(HCN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1∶1.05∶1.15,反应温度-15～5 ℃,反应时间10 h,体系w(H2O)＜0.2%,在该工艺下,HCOCH3NH·HCl的收率达87.1%,残留氰根ρ(HCN)＜0.1 g/L;醇解反应的最佳反应温度是30～35 ℃,反应时间8 h.两步合成有效地控制了产品的主要杂质三嗪,产品中w(三嗪)＜0.1%,w(原甲酸三甲酯)≥99.80%.工业化中试在100 L搪瓷釜中进行,最好收率达81.1%,w(原甲酸三甲酯)=99.85%,w(三嗪)=0.07%.
氢氰酸 原甲酸三甲酯 三嗪 高品质 精细化工中间体