为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2 O2-HF-HNO3)、盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2 Cl-H2[(N3 O8)Cl]-HNO3-HF)、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2 O2-HCl-HNO3-HF)以及烧失量法-硝酸-氢氟酸(LOI-HNO3-HF)5种不同消解体系对国家土壤成分分析标准物质GSS-1a—GSS-8a样品中铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、锌(Zn)等重金属元素的萃取效率.以103 Rh作为ICP-MS测定时的内标元素,不同测定元素选择合适的监测模式,结果表明,设定3℃ ·min-1升温速率,选择550℃,煅烧恒温时长3 h,冷却后再用硝酸和氢氟酸进行消解时,Cu,Cr,Pb,Cd,Ni和Zn消解效果最好,加标回收率实验结果表明,标准物质测定值与标准值之间无显著差异,加标回收率为91％ ～105％,表明该方法的准确度和精密度均符合要求,双氧水-氢氟酸-硝酸(H2 O2-HF-HNO3)体系和双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2 O2-HCl-HNO3-HF)体系中由于双氧水受热分解剧烈,消解液易溅出到电热板上导致测试结果偏低;盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)体系和王水-逆王水(硝酸-氢氟酸(NO2 Cl-H2[(N3 O8)Cl]-HNO3-HF)消解体系的测试结果稳定性较差,可能是Cl-对仪器的测试产生了质谱干扰,且在敞开体系中,Cl-易与Cr6+形成CrO2 Cl2挥发至空气中,致使Cr元素测试结果偏低,因此在消解土壤样品时最好避免大量Cl-的引入.同时将以上方法也应用到采自于大九湖泥炭地高有机质的土壤样品的对比分析,结果均表明烧失量法-硝酸-氢氟酸消解体系消解的更为彻底,且加酸量少、干扰小,测试结果稳定,因此该方法适宜于对大批量有机物含量偏高的样品进行消解.
土壤 重金属元素 电感耦合等离子质谱 湿法消解