以1,8-对(葐)烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对(葐)烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响.酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对(葐)烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5％H2SO4(24 mmol)溶液,反应时间8h,N-乙酰基-3-对(葐)烯-1-胺产率41.6％;碱催化水解的最佳反应条件为:n(N-乙酰基-3-对(葐)烯-1-胺)∶n(NaOH)为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11h,反应温度170℃,3-对(葐)烯-1-胺产率82.2％,总产率为34.2％.3-对(葐)烯-1-胺经减压精馏到纯度97％,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构.
单萜衍生物 1 8-对(葐)烷二乙酰胺 3-对(葐)烯-1-胺