对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜（BPS）工艺进行改进。研究了使用新的催化剂（2,6-萘二磺酸）和溶剂（均三甲苯-均四甲苯混合溶剂），提高经苯酚和浓硫酸合成 BPS 的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂（二者质量比3∶1），5 g 2,6-萘二磺酸催化剂，98.5 g苯酚，在110℃将51.2 g硫酸滴加完成后，将反应液快速升温至回流温度172℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%，纯度为96.49%。该方法收率高，催化剂便宜，易于工业化。
4 4’-二羟基二苯砜 均三甲苯 均四甲苯 2 6-萘二磺酸