基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水(v/v=8:2)提取,用PRiM E HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析测定,通过多反应监测模式(M RM)分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.02~3.8 μg·kg -1,定量限为0.1~11.5 μg·kg -1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72% ~119% 内,25种农药的回收率在72% ~115% 内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6% 和3.9%,浓度分别为59.6~214.4,4.7~1486.3和5.9~215.1 μg·kg -1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;% ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析.
抗生素 农药 蜂蜜 UPLC-MS/MS 风险评估