为提高氯丙烯催化氨解合成二烯丙基胺(DAA)的选择性,研究提出了液-液相转移反应萃取新工艺.通过萃取剂和相转移促进剂的筛选,建立了一高效的液-液相转移反应萃取体系.通过物料配比、反应时间和温度等因素的考察,确定了适宜的反应条件.分别用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)等方法对产物DAA进行定性与定量分析.结果表明:氯苯是合适的反应萃取剂,苄基三乙基氯化铵(BTEC)是合适的相转移促进剂,氯化亚铜是合适的氨解催化剂;在较合适的原料配比(质量比m(氨水(25％))∶m(氯丙烯)∶m(氯化亚铜)∶m(氯苯)∶m(BTEC)=255∶58.5∶1.5∶120∶1.0)下,35℃反应3h,氯丙烯转化率达95.9％,DAA的选择性达91.9％(收率为88.1％).含催化剂、过量的氨及中间产物单烯丙基胺(MAA)等的水相可方便地循环利用,而且在循环过程中将副产物氯化铵以固体形式分出,从而避免废液排放,降低生产成本.
液-液相转移反应萃取 二烯丙基胺 氯丙烯 氨水 氨解