建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法.样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定.采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量.结果表明,氯霉素在0.1～5.0 μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0 μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3％ ～ 103％,相对标准偏差为4.8％～6.4％.该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求.
蜂胶原胶 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)