目的 建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法.方法 以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD.结果 3-MCPD的线性范围为1～ 100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0 μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8 μg/kg.在样品中添加2.5～1000 μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3％ ～ 106.7％,相对标准偏差为1.9％ ～11.6％(n=6).结论 该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法.
固相萃取 苯硼酸 衍生化 3-氯-1 2-丙二醇