建立了冠醚双浊点萃取(DCH18C6-DCPE)测定环境水样和食品中痕量铅的方法.本方法包括两步浊点萃取,第一步是二环己基十八冠六(DCH18C6)选择性萃取铅形成疏水性络合物进入164富集相;第二步是向一步浊点萃取得到的L64富聚相中加入适量EDTA溶液,基于铅与EDTA的结合能力更强,使得铅被反萃入水相.通过单因素与响应曲面实验优化得到最佳条件为:L64浓度为2.06％ (w/w),K2HP04浓度为8.13％(w/w),DCH18C6浓度为207.2 μg/mL,反萃温度为70℃,萃取时间为10 rmin,富集倍数为18.在优化条件下,测得铅的线性范围为0.05 ～0.3 μg/mL,相关系数为0.998,铅的萃取率为98.8％,检出限为2.8 μg/L,日内精度RSD＜4.6％,日间精度RSD＜6.8％.对实际环境水样和食品进行加标回收实验,回收率为97.3％～102.2％,相对标准偏差RSD＜3.7％,结果令人满意,说明本方法对于实际样本的检测具有可行性.
二环己基十八冠六(DCH18C6) 双浊点萃取 温敏型三嵌段聚合物L64 铅