建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法.分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序.实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律.咪唑阳离子的保留符合碳数规律.最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱.淋洗梯度为0～2.0 min,10％ B;2.0～2.5 min,10％～15％ B;2.5～4.0 min,15％ B;4.0～4.5 min,15％～20％ B;4.5～10.0 min,20％B.在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离.所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6％.将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7％～99.0％之间.本方法准确、快速,具有较好的实用性.
离子对色谱 整体柱 离子液体 吡啶阳离子 紫外检测