本实验采用氢氟酸溶解样品,滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物,用饱和硼酸溶液络合氟离子.在酸性介质中,磷酸离子与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用正丁醇-三氯甲烷萃取分离,再用氯化亚锡还原成钼蓝并反萃取至水相中,以分光光度法测定铪中磷含量.试验考察了溶解酸用量、显色酸酸度、萃取次数、共存元素干扰等因素对分析结果的影响.最佳分析条件如下:用4mL氢氟酸溶解1g样品,显色时硝酸的加入量为4～8mL,采用两次萃取.此法应用于海绵铪模拟样品磷量的测定,方法的RSD(n=11)均小于5.00％,具有较高的准确性和良好的稳定性.
萃取 分光光度法 铪 磷