均匀性是标准物质三大特性之一.X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一.目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议.由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀.本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤(GBW07425,GBW07428,GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375,GBW07378,GBW07379)标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO2,Al2O3,TFe2O3,MgO,CaO,Na2 O,K2 O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性.通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g.0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16％,精密度高,相对标准偏差不超过4.3％,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好.在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持.
粉末压片 X射线荧光光谱法(XRF) 标准物质 均匀性