建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法.样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶(XIV,链霉蛋白酶)酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L-1磷酸氢二铵、0.5 mmol·L-1四丁基溴化铵和5％(V/V)甲醇为流动相,用20％(V/V)甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量.采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量.保留时间定性,外标法峰面积定量.硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5～200μg·L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89,0.78,0.55,0.94和0.70μg·L-1,加标回收率为76.8％ ～109％,批内精密度和批间精密度分别为2.7％ ～7.8％ 和3.5％ ～12.3％.本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定.
离子对反相液相色谱法 原子荧光光谱法 畜禽肉 硒形态