样品中依次加入盐酸,硝酸混酸溶解样品,再加入氯化铵的形成了锌络合物,然后在冷水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素.加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液使PH值在5.5-6之间,用抗坏血酸、氟化钾和硫脲溶液掩蔽Cu2+、Hg2+、Al 3+、Ca2+等离子的干扰,最后用二甲酚橙做指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量.试验发现,采用盐酸和硝硫混酸溶解样品,代替国标法的硝酸氯酸钾溶解样品,溶样较快,检测流程简单快速此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的澄清取上清液的移液过程等候时间较长,一般需要12小时以上,此实验方法采用冷却过滤避免了澄清等候时间,从而简化了分析步骤,采用国标法和本实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一至.
EDTA 硝硫混酸 正交试验 方法验证