HBCD(六溴环十二烷,hexabromocyclododecane)是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w(HBCD)的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃ 水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃ 时以15℃ ∕min升温至160℃,保留2 min,再以10℃ ∕min升至220℃,保留2 min,最后以5℃ ∕min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1％,相对标准偏差为3.5％,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w(HBCD).研究显示,场地土壤中w(HBCD)平均值为0.757 mg∕kg,相对标准偏差为4.22％(小于5％),超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.
六溴环十二烷 气相色谱 超声波提取 土壤