以间苯二甲酸为原料,经硝化、还原与碘化,合成非离子含碘造影剂的中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸.(1)硝化反应,n(硫酸)∶n(硝酸钠)∶n(间苯二甲酸)=7.9∶2.2∶1.0,温度70 ℃下反应3 h,产率为86.7%;(2)还原反应,n(铁粉)∶n(硝基物)=3.0∶1.0,回流反应3 h,产率为78.1%;(3)碘化反应,n(氯化碘)∶n(氨基物)=3.3∶1.0,90 ℃下反应3 h,碘化反应产率为76.2%.每步均经改进,总收率为51.6%,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13CNMR等数据与文献报道一致.
5-氨基-2 4 6-三碘异酞酸 造影剂