建立一种可采用常规色谱柱进行HPLC测定马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质的方法.采用Kro-masil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇与4.32 g/L辛烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.0)的混合溶液(50:50,V/V)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～27 min,95％A;27～28 min,95％A→70％A;28～45 min,70％A),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为295 nm;柱温为30℃;进样量20 μL.马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好;杂质B、C、D、E、F及马来酸噻吗洛尔线性范围分别为0.070～15.000 1,0.098～14.751,0.040～15.015,0.070～14.925,0.060～15.105,0.151～7.530 μg/mL,各物质在此范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99.3批样品总杂含量分别为0.018％,0.022％,0.031％.该方法快速、准确,专属性好,可用于马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质的测定.
高效液相色谱法 马来酸噻吗洛尔 原料药 有关物质 质量控制 欧洲药典