以脱氢枞酸为原料,通过酰氯化得到脱氢枞酸酰氯( DA-Cl)后与乙二醇( EG)反应合成脱氢枞酸羟乙酯(DA-EH),然后再与2-溴代异丁酰溴(2-BiBr)进行酯化反应,合成了脱氢枞酸基原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂———脱氢枞酸(2-溴代异丁酸乙基)酯(DA-2-iBBrEH)。通过单因素试验考察了不同条件对合成DA-EH和DA-2-iBBrEH的影响规律。结果表明,DA-EH合成的优化条件为：催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP), n(DA-Cl)∶n(EG)∶n(DMAP)为1∶5∶5,反应时间5 h,反应温度50℃；DA-2-iBBrEH合成的适宜条件为：催化剂为DMAP, n(DA-EH)∶n(2-BiBr)∶n(DMAP)为1∶2∶2。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)对两者的结构进行了确证。以 DA-2-iBBrEH 为引发剂,采用 ATRP 法制备了聚甲基丙烯酸甲酯均聚物(PMMA)。 GPC测试结果表明,DA-2-iBBrEH具有良好的ATRP反应引发活性,所制备的PMMA的数均相对分子质量(Mn)为8500,相对分子质量分布(PDI)为1.3。
脱氢枞酸 ATRP引发剂 合成