采用HF、HNO3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽.研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定.在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0～50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8％,精密度(RSD)小于6％,可测定矿石中0.001％～40％的Nb2 O5,Ta2 O5.该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测.
酸溶 纸上层析分离 酒石酸浸取 电感耦合等离子体光谱仪 稀有金属矿 铌钽