以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺.酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 mL/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79 ℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%.以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺.研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 mL/g,80 ℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体.
左旋酒石酸 十二胺 左旋酒石酸十二酰胺 酯交换