铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义.铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重.采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法.将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中.采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,实现了对样品中铂和钯的测定.优化了铂和钯的石墨炉灰化温度和原子化温度以及原子化读数时间.在选定的优化实验条件下,铂和钯的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,铂和钯校准曲线的决定系数分别为0.9998、0.9997,特征浓度分别为2.14、0.34 ng/mL.将实验方法应用于铂钯矿浸出液中铂和钯的测定,测得结果的相对标准偏差(n=6)为2.7％～5.7％,加标回收率为84％～118％,加标回收率满足国家地质矿产行业标准DZ/T0130-2006的要求.
铅试金 浸出液 铂钯矿 铂 钯 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)