采用球磨法强化白土催化制备二聚酸过程.以二聚酸的产率为评价指标,在球磨反应釜中考察了反应温度、催化剂用量、助催化剂用量、搅拌桨叶型式、搅拌速度、球磨介质用量对二聚酸合成的影响,并与搅拌釜的结果比较.结果表明:球磨法可以强化活性白土催化二聚酸合成过程,水蒸气氛围下,在反应温度260℃、催化剂质量分数24%、助催化剂质量分数0.5%,采用双螺旋带型桨叶、搅拌速度173r/min,球磨介质为氧化锆、球磨介质用量1500g(为原料质量的6倍)的反应条件下,制备得到二聚酸含量为79%、酸值为196mgKOH/g、黏度为1640mPa·s的二聚酸粗品,二聚酸产率为58.7%.相比于搅拌釜,球磨反应釜中二聚酸含量提高了75%.采用红外光谱(FTIR)、高效液相色谱-质谱(HPLC-Mass)等方法对产物进行表征,实验制得的二聚酸主要由双环二聚酸和无环二聚酸组成,双环二聚酸和无环二聚酸的比例为1.07:1.
聚合 催化 球磨 制备 二聚酸