本文采用离子色谱法对碳酸锂中Cl-和SO2-4离子的测定进行研究,建立了消除大量碳酸盐和锂离子基体干扰的快速测定方法.称取0.25 g样品于300 mL玻璃烧杯中,加入少许超纯水使样品浸润,滴加1 mL(1+1)HNO3使样品完全溶解,大部分碳酸根随着酸的加入被酸化,CO2-3被转化为H2 CO3和气体CO2逸出,样品再通过On Guard H柱进一步有效地除去剩余CO2-3离子和基体锂离子,处理后锂离子经ICP检测由原来的333.6μg/mL降为0.021μg/mL不再产生干扰,待测液达到理想的分析状态.试验采用IonPac AS15阴离子分析柱分离,38 mmol/L KOH溶液为流动相,流速1.2 mL/min,柱温30℃,等度淋洗,电导检测器检测.结果表明:Cl-和SO2-4离子的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r均大于0.9999,相对标准偏差小于3.10％(n=11),回收率均大于95％,检出限均小于0.0005％.该方法与光度法比较操作简便、快速、灵敏度、准确度高,可用于碳酸锂中Cl-和SO2-4离子的实际测试.
碳酸锂 Cl- SO42- 离子色谱