将分子筛SBA-15上负载高氯酸,制备了一种固体酸催化剂(HClO4/SBA-15),利用IR对其结构进行了表征.并以HClO4/SBA-15为催化剂,2-甲基-5-硝基咪唑和环氧氯丙烷为原料合成了奥硝唑,考察了催化用量、反应时间、反应温度、不同溶剂对产物收率的影响.得到优化的反应条件为:催化剂质量分数为60％(以2-甲基-5-硝基咪唑的质量为基准,下同),异丙醇作溶剂,在0℃下反应8 h,奥硝唑收率达76.3％,纯度(HPLC)为99.8％.采用1 HNMR、13 CNMR和MS确认产物结构.该法合成的奥硝唑质量符合药典质量标准.催化剂重复使用3次后,产品收率仍能达到65.8％.
固体酸催化剂 奥硝唑 HClO4/SBA-15 精细化工中间体