利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法.考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75 min.色谱柱为C_(18),流动相为50 mmol·L~(-1) KH_2PO_4(pH = 3.0)/乙腈(30/70,v/v),检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃.实验结果:在8～48 μg·mL~(-1)范围内呈较好的线性关系(r=0.9998),回收率(100.03±1.10)%(n=9),不同浓度下日内精密度0.82%、0.77%和1.87%,8h内稳定性良好(RSD = 1.92%),检测限低至0.8 ng·mL~(-1).实验表明该方法简便、快速、准确、灵敏.通过对该方法的实际应用,三批样品测定值的RSD分别为0.59%、0.68%和1.04%,表明该方法能够用于测定普瑞巴林的含量.
普瑞巴林 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱 柱前衍生化