为了推动神经炎症正电子发射断层显像示踪剂[18 F]PBR06的应用,本研究开发了一种能够同时测量[18 F]PBR06注射液中乙醇含量和残留溶剂质量控制检验方法.采用Stabilwax色谱柱(30 m×0.52 mm,1μm),程序升温:初始温度55℃,保持4 min,再以40℃/min升温至200℃,保持3 min.氢火焰离子化检测器温度240℃,载气为高纯氮气,进样口压力5.5 psi(37.9 kPa).冷柱头进样口温度跟随柱温.结果显示,乙醇、乙腈、DM SO分别在0.5％ ～12.0％(v·v-1),0.0040％ ～0.0480％(g·g-1)和0.025％ ～0.590％(g·g-1)范围内具有良好线性关系,定量限(S/N=10)分别为0.15％(v·v-1),0.0029％(g·g-1)和0.0082％(g·g-1);检测限(S/N=3)分别为0.05％(v·v-1),0.00087％(g·g-1)和0.0025％(g·g-1).加标回收率考察表明,该方法具有良好的准确度.方法学验证结果表明,本研究开发的冷柱头进样口直接进样GC法满足《中国药典》2020年版的相关要求,适用于[18 F]PBR06注射液中乙醇和残留溶剂含量检查,并具有样品量少、稳定性好、快速的优点,能够提高产品质控检查效率.
冷柱头进样 气相色谱法 PET显像示踪剂 [18F]PBR06 残留溶剂