为合成高纯度的5-硝基愈创木酚,对以愈创木酚为原料与硝酸直接硝化的方法进行了改进:原料经酰化,硝化,水解和酸化合成了题述产物.讨论了酰化、硝化反应的影响因素,确定了最佳合成工艺条件:用氨基磺酸作乙酰化反应的催化剂,愈创木酚用量12.4 g,酰化剂乙酸酐用量18.4 g,反应温度70～80 ℃;硝化反应温度为50 ℃,愈创木酚/硝酸/冰醋酸(质量比)=1∶1.6∶2.1.结果表明,在此条件下5-硝基愈创木酚的最终收率达63%以上;重结晶后经HPLC测定,其纯度达99%.
5-硝基愈创木酚 愈创本酚 乙酸酐 合成工艺 改进