以酸活化坡缕石为载体,用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的Keggin型磷钼杂多酸催化剂,并用红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析、扫描电镜对其进行了表征.将其应用于催化合成柠檬酸三丁酯以检验其催化性能,采用正交实验法和单因素法探讨了催化剂用量、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应的影响,找到了最佳反应条件并进行了催化剂稳定性测试.实验结果表明,酸化坡缕石负载磷钼酸催化合成柠檬酸三丁酯的优化反应条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间为2.5h,反应温度为145 ℃,催化剂用量为1.5g,柠檬酸用量为0.05mol,在此条件下,最高酯化率可达85.1%.催化剂便于从反应体系分离,重复性实验表明催化剂可以多次回收使用.
磷钼酸 负载 坡缕石 催化剂 柠檬酸三丁酯