以二甲基甲酰胺、三氯化磷和亚磷酸为原料合成了同碳有机二膦酸--N,N-二甲基氨基甲烷二膦酸(DMAMDP).研究了原料配比、温度、时间、水解用水量等条件对目标产物收率的影响.结果表明:n(DMF)∶n(PCl3)∶n(H3PO3)=1∶1∶1.5、反应温度为70℃、反应时间为30 min、用乙醇为溶剂析出产物时,目标产物的收率可达81.1%(以DMF计).用乙醇/水的混合溶液重结晶,熔程为248～249℃.通过IR,31P NMR和1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构.
氨基甲烷 有机膦酸 合成 晶体结构