铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求.实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素.选择试金配料组分条件为20 g锡粉、10 g铁粉、20 g碳酸钠、25 g碳酸钾、5 g二氧化硅、30 g硼砂、3 g面粉、10 g硝酸钠、5 g氟化钙,1100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重.选择195 Pt、105 Pd、189 Os、193 Ir、101 Ru、103 Rh(需要测定铅进行元素校正)、197 Au和109 Ag为待测元素同位素,同时选择镥(20 ng/mL)为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028～98 ng/g.对铅精矿实验样品进行准确度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4％～5.4％,加标回收率为96％～104％.实验方法测定铅精矿样品的结果与其他方法的对照结果一致性较好.
锡试金 电感耦合等离子体质谱法 铅精矿 贵金属元素