采用固相萃取的方法提取海水中的蛤毒素(Pectenotoxins,PTXs).从2006年7月28日～8月29日,将含有吸附剂的吸附盘片置于黄海胶州湾取样点(36°12.428'N,120°17.826'E)水面以下3 m处,每次放置4d后取出.吸附盘片中的蛤毒素用甲醇洗脱,洗脱液蒸发浓缩近干,用1 ml80％甲醇溶解,然后以液相色谱-串联质谱分析.串联质谱采用电喷雾离子原(ElectroSpray Ionization,ESI)阳离子模式.样品分析所用分离柱为Waters XTerra C18柱(50×2.1mm,3.5 μm),预柱为C18(10×2.1 mm,3.5 μm).流动相A为2 mmol/L甲酸铵、50mmol/L甲酸溶于95％的乙腈；流动相B为2 mmol/L甲酸铵、50mmol/L甲酸溶于纯水.流速为0.4 ml/min,淋洗梯度为0～11min,35％A～100 ％A；在11～16.5min,100％A；在16.5～17.0 min,100％A～35％A.分别给出海水中蛤毒素PTX-2、PTX-2 SA、7-epi-PTX-2 SA、PTX-11、PTX-12a和PTX-12b的质谱图.结果发现,这一海域海水中存在蛤毒素PTX-2、PTX-2 SA和7-epi-PTX-2 SA,不存在蛤毒素PTX-11、PTX-12a和PTX-12b.海水中蛤毒素PTX-2、PTX-2 SA与7-epi-PTX-2 SA之和的最大峰值出现在8月1日.然后,蛤毒素浓度逐渐降低.
蛤毒素 海水 液相色谱-串联质谱 胶州湾