采用超声提取方法对猪屎豆种子中的野百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定野百合碱的含量.超声提取的最佳提取条件为提取温度75℃、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25∶1(V∶M).建立气相色谱-质谱联用测定野百合碱含量的方法,采用毛细管气相色谱柱DB-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,离子源为EI源,电离电压为70 eV,GC-MS接口温度为280℃,离子源温度为220℃,采用选择粒子扫描模式,选择m/z 120和236作为定性离子,m/z 120为定量离子.野百合碱在上机液浓度0.10～2.00 μg/mL与峰面积值线性关系良好(R2=0.9994),最低检测浓度为0.05 μg/mL.在试验所选择的3个样品测定中,平均回收率为96％～112％,RSD为3.7％～6.7％.
猪屎豆种子 野百合碱 超声提取 气相色谱-质谱联用