以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA).通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试.考察了反应温度、反应时间、n(AC):n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响.通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC):n(DEETA-2PA)=1.6:1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46％,反应时间4 h.在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g.
双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺 N N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺 响应面设计 精细化工中间体