研究了在不同的溶剂和后处理方式下3种3-硝基-N-乙基咔唑的单溴化方法:(1)冰醋酸-水稀释法;(2)冰醋酸-蒸馏法;(3)1,2-二氯乙烷-蒸馏法.比较了3种方法各自的优缺点,认为(3)法是较佳的工业化路线.按此工艺路线,在最佳工艺条件即3-硝基-N-乙基咔唑与溴的摩尔比为1∶1、反应时间为3h、反应温度为15℃、溶剂的量为2.5ml/mmol下,收率达到96.0%.
3-硝基-N-乙基咔唑 溴化 工艺 合成