目的:建立小金丸脂溶性部位、水溶性部位的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱并进行指纹图谱相似度评价,探讨小金丸的质量一致性.方法:采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(脂溶性部分:0～5 min,40％B;5～10 min,40％～50％B;10～20 min,50％～60％B;20～30 min,60％～65％B;30～40 min, 65％～70％B;40～50 min, 70％～80％B;50～60 min, 80％～90％B;60～65 min, 90％～95％B;65～75 min, 95％～100％B;75～80 min,100％B.水溶性部分:0～20 min,2％～5％B;20～30 min,5％～10％B;30～37 min,10％～20％B;37～45 min,20％～30％B;45～50 min,30％～40％B;50～58 min,40％B),流速1 mL· min-1,柱温30 ℃,脂溶性部位和水溶性部位的检测波长分别设定为202,250 nm,进样量依次为10,20μL.对5个厂家共30批市售小金丸进行HPLC检测,使用主成分分析(PCA)对各部位色谱峰进行分析,并对色谱峰进行指认.结果:指纹图谱共检测出55个色谱峰,30批小金丸指纹图谱相似度差异较大.小金丸脂溶性部位、水溶性部位的指纹图谱相似度RSD分别为21.5％和32.8％,厂家间与厂家内样品质量差异较大,且脂溶性部位成分主导小金丸化学一致性评价结果,其中,来自枫香脂的成分是影响该制剂化学差异的主要原因.结论:市售小金丸质量一致性较差.双部位指纹图谱的建立为小金丸整体质量评控提供了新思路,可为传统丸剂的质量一致性评价提供参考.
小金丸 脂溶性部位 水溶性部位 指纹图谱 相似度 主成分分析(PCA) 高效液相色谱法(HPLC)