采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法.污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3 ∶ 1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg( NO3 )2-NH3·H2 O超声提取后经固相萃取柱富集净化.以体积分数为0. 1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在多反应监测、正离子模式下进行定量分析.结果表明,在优化条件下,15种目标分析物在1～1 000 μg/L范围内线性关系良好( R2 均大于 0. 995 ) ,污水和污泥的加标回收率分别为57. 02% ～156. 79%和36. 98% ～143. 76% ,相对标准偏差分别为0. 18% ～10. 64%和0. 77% ～8. 31% .该方法成功应用于资阳市某污水处理厂污水和污泥样品的检测,污水和污泥中各有10 目标抗生素被检出,浓度分别为9. 70 ng/L～551. 27 ng/L和15. 73 ng/g～2 972. 20 ng/g.
市政污水厂 抗生素 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 超声辅助萃取