建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法.采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法.经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5％、0.000 48％、0.002 4％、0.01％；峰面积的相对标准偏差均小于2.1％；平均回收率为100％～102％；4种溶剂的线性系数均大于0.995.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求.将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149％和0.022％,均未超出限量规定.
瑞替加滨 顶空气相色谱法 残留溶剂 乙醇 正己烷 四氢呋喃 三乙胺