建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法.笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析.结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂.分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2％～104％.3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好.方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3％～15.3％,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2％～27.3％,基体加标回收率为51.3％～126％,连续校准稳定.该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法.
GC-MS 废酸油渣 多环芳烃 测定