以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2'-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2'-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为:20℃、2.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低.
1 3-环己二酮 甲醛 二甲胺 Mannich 反应 Michacl 加成 2 2’-亚甲基双(1,3-环己二酮)