以尿素为氮源,通过溶胶凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si3 N4)气凝胶.通过不同温度热处理,研究Si3 N4气凝胶的形成过程及机制.采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N2吸附脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等.结果表明:当热处理温度为1500℃时,体系中以Si3 N4相为主,继续升高热处理温度至1600℃时,Si3 N4相转化为SiC相.Si3 N4气凝胶中Si3 N4相和SiO2相分别占74.4％和25.6％.Si3 N4气凝胶以Si3 N4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20～40 nm,孔径为20～40 nm,比表面积高达519.58 m2/g.Si3 N4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO2和N2之间的气固(VS)生长.
溶胶凝胶 碳热还原 块状Si3N4 高比表