为满足实验室规模的氢同位素分离需求,对少量氚(小于3.7×1013Bq)的高效氢同位素分离方法进行了研究.采用TCAP全回流工艺,将钯/硅藻土(Pd/k)填充色谱柱(长2 m,外径6 mm)吸附H-D混合气体(D丰度为50％)的温度控制在273 K以下,经多次加热-冷却循环后,从分离柱前、后两端加热各提取15％样品气,利用低温色谱法对样品气进行氢同位素丰度分析,对色谱柱的分离性能进行评价.研究结果发现,原料气进入填充柱后(全回流之前)尾端提取气的氘丰度约为98.5％,经5个全回流循环(循环总时间为1.25 h)后,尾端提取气的氘丰度达99.9％.经15个全回流循环后,前端提取气的氘丰度由50％(原料气氘丰度)降至13.6％.通过实验数据对柱中氘分布进行了理论模拟,发现进样速率过快可能是导致前端提取气氘丰度过高的主要原因,柱中氘丰度最低点可能出现在色谱柱的中部.
氢同位素分离 TCAP 全回流 钯/硅藻土