采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态.样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10 μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1％甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离.5种硒形态的线性范围为0～ 300.0 μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～0.5 μg/L.除SeCys2的加标回收率为37.7％～70.4％外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0％～ 123％;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8％.应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物.
人尿 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法