以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36 h时,CDP收率可达80.6％.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36 h时,最终产物OCDP的收率为87.6％.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.
3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯 3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯 膨胀阻燃剂 合成 正交试验