在使用能量色散X射线荧光光谱仪定量分析钼铜矿中低含量Cu和Mo元素过程中,X光管的原级谱对测量结果影响非常大.为了降低这一影响,采用蒙特卡洛软件模拟了用Ag,Cu和Mo,Ti三种材质的滤片,在不同厚度情况下对原级谱的影响.模拟结果显示,1 mm Ti滤片测铜钼元素效果优于0.2 mm Ag滤片、0.02 mm Cu和0.1 mm Mo滤片.根据模拟结果,在实验室用三种滤片对样品进行了实测,谱线图对比显示,用Cu+Mo作滤片测钼元素时,本底计数大于200,用Ag和Ti作滤片测钼元素,几乎没有本底影响.但相同的样品,用T i作滤片测得钼最高计数为800左右,而用A g作滤片时测得钼最高计数为300左右.由此可见,用T i作滤片测钼元素时,X光管原级谱对被测量元素的干扰影响小,其本底低于用银滤片和铜钼滤片.Ti滤片在降低本底影响的同时,钼的计数率最高,说明射线强度损失最少.用Cu+Mo作滤片测铜元素时,铜最高计数为300,用A g作滤片时铜最高计数为180左右,而用T i作滤片铜最高计数为500左右.由此可见,在铜元素含量较低时,用Ti作滤片测铜元素,铜的计数率最高,射线强度损失最少.通过公式计算显示:用1 mm Ti滤片测钼铜矿中铜的检出限为5.63 mg·kg-1,钼的检出限为1.39 mg·kg-1,检出限明显降低.采用不同含量的标准样品进行测量与化学分析拟合,通过工作曲线可见,高、低含量的样品均具有良好的线性关系,误差水平符合正常化学分析误差标准,R2为0.99及以上,说明1 mm Ti滤片测量精密度高.同一个样品进行多次重复测量,其Cu元素的RSD(％)=0.59,Mo元素的RSD(％)=0.3,均小于1,表明仪器测量稳定性好,样品测试结果具有重现性.研究结果为使用能量色散X射线荧光光谱仪测定钼铜矿中的钼和铜滤光片的选择及其厚度的确定提供了可信的依据,推荐选用1 mm Ti滤片.经过实际现场的检验.该方法稳定可靠,具有重要的实际应用价值.
能量色散X射线荧光光谱仪 原级谱 铜钼元素 滤光片 检出限