采用高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法( LC-ID-MS/MS)建立了土壤和蚯蚓中手性α-,β-,γ-六溴环十二烷( HBCD)的分离分析方法。样品添加d18-HBCDs作为同位素内标后提取,土壤样品采用正己烷-二氯甲烷(1：1, V/V)作萃取剂,加速溶剂萃取(ASE),硅胶固相萃取小柱净化；蚯蚓样品采用乙酸乙酯涡旋超声提取,浓硫酸磺化后过硅胶小柱净化。α-,β-,γ-HBCD各对映体的线性范围为0.25~50 ng/mL；土壤中检出限为0.00544~0.00766 ng/g,定量限为0.0173~0.0244 ng/g,在0.05和2.5 ng/g添加浓度的回收率为80.0％~95.9％,相对标准偏差RSD为5.7％~11.9％；在蚯蚓中,检出限为0.0103~0.0148 ng/g,定量限为0.0328~0.0471 ng/g,在0.1和5.0 ng/g添加浓度的回收率为78.0％~94.4％,相对标准偏差RSD为6.1％~12.2％。可满足实际样品的测定要求。
同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 六溴环十二烷 对映体 土壤 蚯蚓