有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义.然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求.采用稀盐酸去除样品中的无机碳,应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究,着重从称样量、酸的选择、最佳浓度及用量、助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验,优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件,并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法.结果表明:陶瓷坩埚经1200℃灼烧处理可以有效降低碳空白,减小对分析结果的影响;选择50.0～70.0 mg称样量,测试准确度高且样品熔融时不易喷溅;0.40～0.60 mL稀盐酸(1+7)除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失;0.40～0.50 g纯铁屑和1.50～1.70 g钨粒作为助熔剂,助熔效果稳定;采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,校准曲线线性良好(R2=0.9985).该方法的检出限为69μg·g-1,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8％.经63个不同类型国家一级地球化学标准物质(土壤、岩石、水系沉积物)验证,测定结果与标准值相符.本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定.
有机碳 光谱法 地球化学样品