建立葛根饮片中二氧化硫残留量的含量测定方法,以5％ NaHCO3溶液为脱硫液,考察用超声波处理脱除葛根饮片中二氧化硫的工艺.采用离子色谱法测定二氧化硫残留量,色谱柱为Dionex Ionpac AS11A阴离子色谱柱,流动相为10 mmol/L KOH溶液,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20 μL.在单因素试验的基础上确定液料比、超声波功率和超声处理时间为考察因素,以二氧化硫残留量为考察指标,兼顾葛根素的损失率,采用正交实验设计优化脱硫工艺.葛根饮片中二氧化硫残留量的线性范围为1.0～50.0 mg/L(r=0.999 8),重复性、精密度和稳定性试验的RSD均小于5％(n=6),加样回收率为95.53％～102.77％(RSD为1.52％,n=9).最优脱硫工艺为按液料比10∶1加入5％ NaHCO3溶液,超声波功率135 W处理8 min,可去除70％以上的二氧化硫残留,过程中葛根素损失不超过10％.二氧化硫为水溶性物质,葛根素在水中微溶,文章兼顾葛根素的损失率和二氧化硫残留量的脱除率,优化脱硫工艺.建立的检测方法简单准确,适用于葛根中二氧化硫残留量的检测.脱硫方法简便可行,易于推广,为葛根饮片的安全使用提供参考,该研究也为药效成分具有类似理化性质的中药脱硫工艺设计提供思路.
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