目的 建立A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的顶空气相色谱测定法,并进行验证.方法 采用标准溶液加入法,以10％无水碳酸钠溶液为溶剂制备混合对照品及供试品溶液,采用顶空气相色谱法进行检测,色谱条件为:采用Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.53 mm×5.0μm);柱流速:4ml/min;载气:氮气,分流比:10:1;程序升温:柱温起始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;顶空瓶平衡温度:80℃,平衡时间30 min.对方法的系统适应性、线性范围、重复性、检测限和定量限、准确性进行验证.采用建立的方法检测4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液的乙腈及三乙胺残留量.结果 各待测组分理论塔板数不低于5 000,分离度不低于1.5;乙腈和三乙胺的线性方程分别为y=3730.2x+1.210 6和y=64699x+11.772,r均为0.999 9,线性范围分别为2.002～100.1 μg/ml和1.508～ 75.40 μg/ml;同一混合对照品溶液重复检测5次乙腈和三乙胺残留量的RSD值分别为1.34％和3.10％;乙腈和三乙胺检测限分别为0.020 02和0.007 54 μg/ml,定量限分别为0.066 72和0.030 16 μg/ml;样品高、中、低3个浓度的乙腈和三乙胺平均加样回收率分别为102.60％和101.92％,RSD分别为1.76％和4.12％.4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中均未检出乙腈及三乙胺.结论 该方法具有良好的重复性、准确性,可用于A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的检测.
顶空气相色谱法 A群脑膜炎球菌结合疫苗 乙腈 三乙胺 残留量