本文采用过氧化钠在白刚玉坩埚中,650℃溶解试样,以热盐酸酸化后,煮3～5min,消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢,采用高氯酸发烟除去氟化物,冷却至70℃左右,用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现(或二氧化碳气泡停止产生),再加少许碳酸钡.此时烧杯底部应有少量碳酸钡出现,干过滤.依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸(1+4)、6mL10g/L显色剂溶液,用水定容,于暗处放置12h(或过夜),以试样空白为参比,用2cm吸收皿,于420m处测量其吸光度,分别取omL、1.00mL,2.0omL、3.00mL,4.0mL、5.00mL、6.0mL三氧化二硼标准溶液,试剂空白为参比,用2cm吸收皿,于420mm处测量其吸光度.以三氧化二硼的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.从工作曲线上查出相应的三氧化二硼的质量.使得甲亚胺-H酸吸光光度法测定一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法准确度和精密度显著提高,可适用于生产检验.
吸光光度法 熔融 硼元素 高氯酸