НЭС/Нитрометрия
Нитрометрия — способы определения азота. Количественное определение азота производится или определяя объем свободного азота как такового (способ Дюма), или переводя его в аммиак и определяя количество аммиака (способы Кьельдаля и Вилль-Варрентраппа). Способ Дюма может быть применен во всяком случае, два же другие дают хорошие результаты не при всяких соединениях. Способ Дюма состоит в том, что вещество подвергается полному сжиганию с окисью меди, а образующиеся окислы азота при помощи восстановленной медной спирали превращаются в азот. Азот собирается в градуированной трубке над раствором едкого калия и измеряется. Все сжигание ведется в атмосфере угольной кислоты. Для производства опыта берется трубка для сжигания из калийного стекла длиной с печь для элементарного анализа, один конец ее запаян, сначала насыпается слой двууглекислого натра, или магнезита в 15 см., затем пробка из волокон прокаленного азбеста, за азбестом следует слой в 10 см. окиси меди в виде кусков проволоки, снова пробка из азбеста, затем помещается анализируемое вещество, смешанное с порошком окиси меди и снова такой слой окиси меди, чтобы осталось место для двух медных спиралей, место между спиралями и окисью меди заполняется азбестом, чтобы поглощать скопляющуюся при сжигании воду. Для собирания газов, получаемых при сжигании, берется азометр Шиффа (рис. 1), состоящий из градуированной трубки, у которой наверху находится стеклянный кран, а внизу две трубки, одною соединяется азометр с трубкой для сжигания, другою со стеклянной грушей. Азометр наполняется 30% едким калием, вниз же наливается ртуть так, чтобы она наполняла нижний конец отводной трубки, чрез которую идут газы. Пред началом сжигания из трубки удаляется воздух, для этой цели нагревается часть трубки, наполненная магнезитом, до тех пор, пока газы, попадая в прибор Шиффа, не начнут нацело поглощаться щелочью; тогда можно начать самое сжигание и нагревать до тех пор, пока будет увеличиваться объем газа в азометре. По окончании сжигания дают азометру постоять при определенной температуре, узнают барометрическое давление, температуру и по формуле вычисляют количество азота ; V есть количество отсчитанных в азометре куб. см. азота, B — барометрическое давление, W — напряжение  паров 30% едкого калия при данной температуре, A — постоянная для данной температуры. Для определения W и A существуют специальные таблицы. Можно сжигание производить и в открытой трубке, получая угольную кислоту в отдельном аппарате. . Принцип этого способа в том, что у азот содержащих веществ, при сжигании с крепкой серной кислотой и каким-нибудь катализатором весь азот получается в виде сернокислого аммония. После сжигания сернокислый аммоний разлагается щелочью и полученный аммиак поглощается титрованным раствором кислоты. При сжигании вещество помещается в колбу из иенского стекла, вместимостью 500 к. с., прибавляется от 10 до 20 куб. с., крепкой серной кислоты и в качестве катализатора можно брать или 15 гр. сернокислого калия, или 10 к. с. 10% раствора медного купороса или 1 гр. окиси ртути; в последнем случае, кроме щелочи при разложении сернокислого аммония, надо прибавлять еще сернистый калий. Когда содержимое колбы станет зеленоватого цвета при сжигании с медным купоросом или бесцветным, нагревание прекращается, и после остывания колбы содержимое ее растворяется в воде, прибавляется тальк, или цинковая пыль, чтобы избежать кипения толчками, и щелочь. Колба соединяется с холодильником, конец которого при помощи трубки помещен в раствор титрованной кислоты (рис. 2). Тогда начинается перегонка аммиака; когда весь аммиак перегнан в кислоту, колба, где находится титрованная кислота, отнимается, и содержимое ее титруется щелочью. Вычисление

 состоит в том, что при сплавлении азот содержащих веществ со щелочью азот в них с выделяющимся водородом дает аммиак. Вещество смешивается с 0,3 гр. сахара и с размельченной натронной известью, помещается в трубку, нагревается, и выделяющийся аммиак поглощается титрованной кислотой, титрованием определяется количество аммиака, вычисление результатов анализа то же, что при способе Кьельдаля. Для определения азота в азотно- и азотистокислых соединениях пользуются способом Шлезинга, который состоит в том, что высшие окислы азота посредством закиси железа переводятся в окись азота. Разложение производят в колбе, в которую наливают 40% раствора хлористого железа 10 куб. см. и 10 куб. см. 10% соляной кислоты, колба закрыта пробкой, в которую вставлена разделительная  воронка так, что конец ее доходит до дна колбы, и газоотводная трубка, конец которой загнут кверху и погружен в ванну с водой. Кипячением содержимого колбы удаляется воздух, а затем чрез воронку вливается раствор исследуемого вещества, жидкость должна все время кипеть, окись азота собирается в измерительную трубку. Когда выделение окиси азота прекратится, измеряют количество ее. Можно окись азота, прежде измерения, пропускать чрез трубку с нагретой медной спиралью для получения азота, который и измеряется.