Work-up
रसायन विज्ञान में, वर्क-अप एक रासायनिक प्रतिक्रिया के उत्पाद (ओं) को अलग करने और शुद्ध करने के लिए आवश्यक हेरफेर की श्रृंखला को संदर्भित करता है। इस शब्द का उपयोग बोलचाल की भाषा में इन जोड़ तोड़ को संदर्भित करने के लिए किया जाता है, जिसमें शामिल हो सकते हैंः प्रतिक्रिया को शांत करके किसी भी प्रतिक्रिया न करने वाले अभिकर्मकों को निष्क्रिय करना। प्रतिक्रिया मिश्रण को ठंडा करना या वर्षा को प्रेरित करने के लिए एक एंटीसॉल्वेंट जोड़ना, और निस्पंदन, विघटन या अपकेंद्रण द्वारा ठोस पदार्थों को इकट्ठा करना या निकालना। एसिड या क्षार जोड़कर उत्पादों या अशुद्धियों की प्रोटोनेशन स्थिति को बदलना। तरल-तरल निष्कर्षण द्वारा प्रतिक्रिया मिश्रण को कार्बनिक और जलीय परतों में अलग करना। वाष्पीकरण द्वारा विलायकों को निकालना। क्रोमैटोग्राफी, आसवन या पुनः क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्धिकरण। किसी दिए गए रासायनिक प्रतिक्रिया के लिए आवश्यक कार्य-चरण के लिए इनमें से एक या अधिक जोड़-तोड़ की आवश्यकता हो सकती है। वर्क-अप चरणों को हमेशा प्रतिक्रिया योजनाओं में स्पष्ट रूप से नहीं दिखाया जाता है। लिखित प्रयोगात्मक प्रक्रियाएं कार्य-अप चरणों का वर्णन करेंगी लेकिन आमतौर पर उन्हें औपचारिक रूप से कार्य-अप के रूप में संदर्भित नहीं करेंगी। बेंजोइक एसिड के पृथक्करण के उदाहरण शुष्क बर्फ के रूप में फिनाइलमैग्नीशियम ब्रोमाइड (1) और कार्बन डाइऑक्साइड के बीच ग्रिगनार्ड प्रतिक्रिया बेंजोइक एसिड (2) का संयुग्म आधार देती है। वांछित उत्पाद, बेंजोइक एसिड (3), निम्नलिखित अभ्यास द्वारा प्राप्त किया जाता हैः ग्रिगनार्ड अभिकर्मक युक्त प्रतिक्रिया मिश्रण को पानी के स्नान में कमरे के तापमान तक गर्म करने की अनुमति दी जाती है ताकि अतिरिक्त सूखी बर्फ वाष्पित हो सके। किसी भी शेष ग्रिगनार्ड अभिकर्मक को पानी मिलाने से बुझा दिया जाता है। बेंजोएट लवणों को प्रोटोनेट करने के साथ-साथ मैग्नीशियम लवणों को भंग करने के लिए प्रतिक्रिया मिश्रण में डाइलूट हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है। अशुद्ध बेंजोइक अम्ल के सफेद ठोस पदार्थ प्राप्त किए जाते हैं। बेंजोइक एसिड को अशुद्धियों के जलीय घोल को हटाने के लिए विघटित किया जाता है, अधिक पानी मिलाया जाता है, और मिश्रण को एक समान घोल देने के लिए अधिक पानी मिलाकर उबाल में लाया जाता है। घोल को कमरे के तापमान तक धीरे-धीरे ठंडा होने दिया जाता है, फिर बेंजोइक एसिड को फिर से क्रिस्टलीकृत करने के लिए बर्फ के स्नान में। पुनः क्रिस्टलीकृत बेंजोइक एसिड क्रिस्टल को बुचनेर फ़नल पर एकत्र किया जाता है और शुद्ध बेंजोइक एसिड देने के लिए हवा में सूखने दिया जाता है। 4-मिथाइलसाइक्लोहेक्सेनॉल का निर्जलीकरण यह निर्जलीकरण प्रतिक्रिया एक अल्कोहल (1) से वांछित एल्कीन (3) का उत्पादन करती है। प्रतिक्रिया एक आसवन उपकरण में की जाती है ताकि निर्मित एल्कीन उत्पाद को आसुत किया जा सके और प्रतिक्रिया के आगे बढ़ने पर एकत्र किया जा सके। अभिक्रिया द्वारा उत्पादित पानी और साथ ही कुछ अम्ल सह-आसवन करेंगे, जिससे एक आसवन मिश्रण मिलेगा (2)। उत्पाद को निम्नलिखित कार्य द्वारा मिश्रण से अलग किया जाता हैः पानी में सोडियम क्लोराइड का एक केंद्रित घोल, जिसे लवण घोल के रूप में जाना जाता है, मिश्रण में मिलाया जाता है और परतों को अलग करने दिया जाता है। लवण का उपयोग कार्बनिक परत से किसी भी अम्ल या पानी को हटाने के लिए किया जाता है। इस उदाहरण में कार्बनिक परत उत्पाद है, जो कमरे के तापमान पर एक तरल है। निचली जलीय परत को एक पिपेट से हटा दिया जाता है और फेंक दिया जाता है। शीर्ष परत को एक एर्लेनमेयर फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है जहां इसे किसी भी शेष पानी को हटाने के लिए निर्जलित सोडियम सल्फेट के साथ उपचारित किया जाता है। सोडियम सल्फेट को शुद्ध तरल उत्पाद को छोड़कर छान लिया जाता है। एक एमाइड का संश्लेषण एक द्वितीयक एमाइन (1) और एक एसाइल क्लोराइड (2) के बीच प्रतिक्रिया से वांछित एमाइड (4) प्राप्त होता है जैसा कि नीचे दिखाया गया है। एसाइल क्लोराइड को डाइक्लोरोमीथेन में 0 डिग्री सेल्सियस पर एमाइन और ट्राइइथैलामाइन के घोल में धीरे-धीरे मिलाया जाता है। प्रतिक्रिया को कमरे के तापमान तक गर्म होने दिया जाता है और 14 घंटे तक हिलाया जाता है। फिर वांछित उत्पाद को अलग करने के लिए कच्चे प्रतिक्रिया मिश्रण (3) पर निम्नलिखित हेरफेर किए जाते हैंः प्रतिक्रिया मिश्रण में सोडियम बाइकार्बोनेट का एक केंद्रित घोल मिलाया जाता है। यह अशुद्धियों और उपोत्पादों के जलीय परत में स्थानांतरण को बढ़ावा देगा और उत्पाद को डाइक्लोरोमीथेन (कार्बनिक परत) में छोड़ देगा। जलीय और कार्बनिक परतों को अलग करने की अनुमति है। यह प्रक्रिया आम तौर पर एक विभाजक फ़नल में की जाती है। जलीय परत को एकत्र किया जाता है और एक बार डाइक्लोरोमीथेन के साथ निकाला जाता है। कार्बनिक चरण को एकत्र किया जाता है और निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ सुखाया जाता है। ठोस को छान लिया जाता है और कार्बनिक परत को वांछित एमाइड प्राप्त करने के लिए कम दबाव में केंद्रित किया जाता है। आगे शुद्धिकरण फ्लैश कॉलम क्रोमैटोग्राफी द्वारा प्राप्त किया जाता है। संदर्भ रासायनिक प्रतिक्रियाएँ