Acid–base extraction
एसिड-बेस निष्कर्षण तरल-तरल निष्कर्षण का एक उपवर्ग है और इसमें अन्य अम्लीय या मूल यौगिकों से रासायनिक प्रजातियों का पृथक्करण शामिल है। यह आम तौर पर कच्चे यौगिकों को शुद्ध करने के लिए एक रासायनिक संश्लेषण के बाद कार्य-चरण के दौरान किया जाता है और इसके परिणामस्वरूप उत्पाद काफी हद तक अम्लीय या बुनियादी अशुद्धियों से मुक्त होता है। एक विभाजक फ़नल का उपयोग आमतौर पर एसिड-बेस निष्कर्षण करने के लिए किया जाता है। एसिड-बेस निष्कर्षण अपने एसिड या बेस रूप में एक यौगिक की घुलनशीलता में अंतर का उपयोग पृथक्करण को प्रेरित करने के लिए करता है। आमतौर पर, वांछित यौगिक को इसके आवेशित अम्ल या क्षार रूप में बदल दिया जाता है, जिससे यह जलीय घोल में घुलनशील हो जाता है और इस प्रकार गैर-जलीय (कार्बनिक) परत से निकाला जाता है। एसिड-बेस निष्कर्षण क्रोमैटोग्राफी जैसी अधिक जटिल विधियों का एक सरल विकल्प है। ध्यान दें कि इस सरल विधि का उपयोग करके रासायनिक रूप से समान एसिड या क्षारों को अलग करना संभव नहीं है। पृष्ठभूमि सिद्धांत एसिड-बेस निष्कर्षण इस मौलिक सिद्धांत पर काम करता है कि लवण पानी में उच्च घुलनशीलता वाले आयनिक यौगिक होते हैं, जबकि तटस्थ अणुओं में आमतौर पर पानी में घुलनशीलता की कमी होती है। कार्बनिक विलायक में घुलनशील अम्लीय और क्षारीय यौगिकों के मिश्रण पर विचार करें। जलीय एसिड मिलाने से अम्लीय घटक बिना चार्ज के रहेगा, जबकि मूल घटक को नमक बनाने के लिए प्रोटोनेट किया जाएगा। बिना आवेशित अम्ल घटक कार्बनिक विलायक में घुलनशील रहेगा, जबकि अत्यधिक आवेशित मूल नमक जलीय विलायक में स्थानांतरित हो जाएगा। चूँकि अम्लीय और मूल घटक अब दो अलग-अलग परतों में हैं, इसलिए उन्हें आसानी से अलग किया जा सकता है। वैकल्पिक रूप से, जलीय क्षार को जोड़ने से अम्लीय घटक का डिप्रोटोनेशन हो जाएगा और नमक बन जाएगा, जबकि मूल घटक बिना चार्ज के रहेगा। इस मामले में, बिना आवेशित क्षार कार्बनिक परत में रहेगा, जबकि अत्यधिक आवेशित अम्लीय नमक जलीय परत में स्थानांतरित हो जाएगा। यदि कार्बनिक अम्ल घटक अपेक्षाकृत कमजोर है और इसका पी. के. ए. मान ~ 5 (जैसे कार्बोक्जिलिक अम्ल) है, तो अतिरिक्त अम्ल जोड़ने से विलयन के पी. एच. को कम करके पृथक्करण में और सुधार हो सकता है। यह कार्बनिक अम्ल घटक के स्व-आयनीकरण को कम करता है और जलीय परत में प्रवेश करने की इसकी प्रवृत्ति को सीमित करता है। यह सिद्धांत एक कार्बनिक आधार पर भी लागू होता है जब यह अपेक्षाकृत कमजोर आधार होता है। यद्यपि अम्ल-क्षार निष्कर्षण का उपयोग आम तौर पर क्षारों से अम्ल को अलग करने के लिए किया जाता है, उनका उपयोग दो अम्ल या दो क्षारों को एक दूसरे से अलग करने के लिए किया जा सकता है। हालांकि, एसिड और क्षारों की ताकत में बहुत अंतर होना चाहिए, जैसे। एक मजबूत अम्ल और एक बहुत कमजोर अम्ल। इसलिए, दोनों एसिडों में पी. के. ए. (या पी. के. बी.) अंतर होना चाहिए जो जितना संभव हो उतना बड़ा हो। उदाहरण के लिए, निम्नलिखित को अलग किया जा सकता हैः बहुत कमजोर एसिड जैसे फिनोल (पी. के. ए. लगभग 10) कार्बोक्जिलिक एसिड (पी. के. ए. लगभग 4-5) जैसे मजबूत एसिड से। बहुत कमजोर आधार (पी. के. बी. लगभग 13-14) मजबूत आधार (पी. के. बी. लगभग 3-4) से। धातु सांद्रता का पता लगाने के लिए मिट्टी को शुद्ध करने में इसका अक्सर उपयोग किया जाता है। दो एसिड या दो क्षारों को अलग करते समय, पी. एच. को आमतौर पर पी. के. ए. (या पी. के. बी.) स्थिरांकों के बीच के मान में समायोजित किया जाता है। इस मध्यवर्ती पीएच पर पृथक्करण होता है क्योंकि एक घटक पूरी तरह से आयनित होता है, जबकि दूसरा पूरी तरह से अपने तटस्थ रूप में होता है। अक्सर, एसिड या क्षार निकालने के लिए उपयोग किए जाने वाले घोल का उपयोग पीएच को नियंत्रित करने के लिए भी किया जा सकता है। दो एसिड को अलग करते समय, मिश्रण को पहले एक कमजोर क्षार से धोया जाता है (जैसे। सोडियम बाइकार्बोनेट) कमजोर अम्ल को निकालने के लिए, फिर एक मजबूत क्षार से धोया जाता है (जैसे। सोडियम हाइड्रॉक्साइड) मजबूत एसिड निकालने के लिए। मूल घटकों को अलग करने के लिए, कमजोर अम्ल (जैसे। डाइलूट एसिटिक एसिड) का उपयोग पहले कमजोर क्षार को निकालने के लिए किया जाता है, फिर अधिक केंद्रित एसिड (जैसे। हाइड्रोक्लोरिक एसिड या नाइट्रिक एसिड) का उपयोग प्रबल अम्लीय पीएच मान बनाने के लिए किया जाता है। तकनीक आम तौर पर एक अम्लीय और/या मूल यौगिक वाले मिश्रण के लिए एसिड-बेस निष्कर्षण करते समय निम्नलिखित प्रक्रिया का पालन किया जाता हैः यौगिकों के मिश्रण को एक उपयुक्त कार्बनिक विलायक, जैसे कि डाइक्लोरोमीथेन या डाइथाइल ईथर में भंग किया जाता है। घोल को एक विभाजक फ़नल में जोड़ा जाता है। यदि वांछित यौगिक क्षारीय है, तो घोल को जलीय अम्ल से धोया जाएगा (जैसे। 5 प्रतिशत एच. सी. एल.); यदि यह अम्लीय है, तो घोल को जलीय आधार से धोया जाता है (जैसे। 5 प्रतिशत NaOH)। फिर अंशों को हिलाया जाता है और दोनों चरणों को अलग किया जाता है। दबाव निर्माण को कम करने के लिए विभाजक फ़नल को बार-बार खोला जाना चाहिए, विशेष रूप से जब इसमें जलीय घोल होते हैं जो तटस्थ होने पर कार्बन डाइऑक्साइड गैस विकसित करते हैं (जैसे सोडियम बाइकार्बोनेट)। फिर ब्याज के विश्लेषण वाले अंश को एकत्र किया जाता है। आमतौर पर, यह जलीय परत होती है, क्योंकि अम्ल या क्षार के जुड़ने से जलीय परत में एनालाइट आवेशित और अत्यधिक घुलनशील हो जाता है। जलीय परत की पहचान महत्वपूर्ण रूप से कार्बनिक विलायक के घनत्व पर निर्भर करती है। 1 ग्राम/एमएल से अधिक घनत्व वाले कार्बनिक विलायक (जैसे। डाइक्लोरोमीथेन) जलीय परत को शीर्ष पर तैरने का कारण बनता है, जबकि 1 ग्राम/एमएल से कम घनत्व वाले विलायक (जैसे। ईथर) के कारण जलीय परत नीचे तक डूब जाती है। जैविक अंश को फिर से विभाजक फ़नल में जोड़ा जाता है, और निष्कर्षण की उपज को अधिकतम करने के लिए 2-4 चरणों को दो बार दोहराया जाता है। अंतिम बार धोने पर, एक नमकीन घोल किसी भी शेष जलीय घोल को कार्बनिक परत से बाहर निकाल देता है। यदि शेष कार्बनिक परत में रुचि के कोई विश्लेषक नहीं हैं, तो इसे त्याग दिया जाता है; अन्यथा, विलायक को एक उपयुक्त सुखाने वाले एजेंट (जैसे निर्जल सोडियम सल्फेट) पर सुखाया जाता है, फ़िल्टर किया जाता है, फिर शुद्ध यौगिक प्राप्त करने के लिए कम दबाव में वाष्पित किया जाता है। यदि जलीय परत में रुचि का विश्लेषण होता है, तो इसे विपरीत पी. एच. में समायोजित किया जाता है। अम्लीय के लिए बुनियादी)। 1 से 4 तक के चरणों को इस अंश के साथ विपरीत पी. एच. के जलीय घोल का उपयोग करके दोहराया जाता है। NaOH से HCl)। यह वृत्ताकार प्रक्रिया की जाती है क्योंकि जलीय विलायक की तुलना में घूर्णन वाष्पीकरण के माध्यम से कार्बनिक विलायक को निकालना आम तौर पर बहुत आसान होता है। रासायनिक संश्लेषण में आम उपयोग एसिड-बेस निष्कर्षण का उपयोग अक्सर अम्लीय और बुनियादी प्रारंभिक सामग्री या अशुद्धियों को हटाने के लिए रासायनिक संश्लेषण के बाद एक कार्य-प्रक्रिया में पहले चरण के रूप में किया जाता है। एसिड-बेस निष्कर्षण आम तौर पर अधिक जटिल शुद्धिकरण तकनीकों के लिए एक अग्रदूत है, जैसे कि पुनः क्रिस्टलीकरण, यदि संश्लेषित उत्पाद अभी भी पूरी तरह से शुद्ध नहीं है। कार्बनिक संश्लेषण अक्सर वर्क-अप प्रक्रियाओं के दौरान एसिड-बेस निष्कर्षण का उपयोग करता है। उदाहरण के लिए, एक फिशर एस्टरिफिकेशन पर विचार करें-एक एस्टर बनाने के लिए एक अल्कोहल के साथ एक कार्बोक्जिलिक एसिड का संघनन। प्रतिक्रिया के बाद के मिश्रण में अक्सर वांछित एस्टर के अलावा थोड़ी मात्रा में बचा हुआ एसिड और अल्कोहल होता है। एसिड-बेस निष्कर्षण का उपयोग एस्टर से अम्लीय प्रारंभिक सामग्री को आसानी से अलग करने के लिए किया जा सकता है। कच्चे उत्पाद के मिश्रण को कमजोर क्षार से धोना (जैसे। सोडियम बाइकार्बोनेट), कार्बोक्जिलिक एसिड और अल्कोहल को जलीय परत से धोया जाएगा, जिससे शुद्ध एस्टर कार्बनिक परत में रह जाएगा। ध्यान दें कि निष्कर्षण के लिए उपयोग किए जाने वाले आधार का चयन महत्वपूर्ण है, एक मजबूत आधार के रूप में (जैसे। सोडियम हाइड्रॉक्साइड) एस्टर को हाइड्रोलाइज करेगा। एसिड-बेस निष्कर्षण का एक अन्य सामान्य उदाहरण पेप्टाइड युग्मन के बाद होता है, जहां एमाइड उत्पाद को बचे हुए कार्बोक्जिलिक एसिड और एमाइन से अलग किया जाना चाहिए। कार्बनिक परत को कमजोर क्षार (सोडियम बाइकार्बोनेट) से धो कर कार्बोक्जिलिक एसिड को हटाया जा सकता है, जबकि एमाइन को कमजोर एसिड (10 प्रतिशत हाइड्रोक्लोरिक एसिड) से धो कर हटाया जा सकता है। इन दो निष्कर्षणों के बाद, एमाइड कार्बनिक परत में रहेगा और काफी शुद्ध हो गया है। समस्या निवारण निम्नलिखित मुद्दे आमतौर पर एसिड-बेस निष्कर्षण के दौरान देखे जाते हैं और आमतौर पर सरल समाधान होते हैं केवल एक परत विभाजक फ़नल में देखी जाती है। यह पानी के साथ महत्वपूर्ण त्रुटि के साथ एक कार्बनिक विलायक का उपयोग करने के कारण होता है (जैसे। एसिटोनिट्राइल)। चरण पृथक्करण का निरीक्षण करने और अम्ल-क्षार निष्कर्षण करने के लिए उपयोग किए जाने वाले कार्बनिक विलायक को पानी में अघुलनशील होना चाहिए। विभाजक फ़नल में तीन परतें बनती हैं। अक्सर यह अपर्याप्त मिश्रण का परिणाम होता है, और हल्की हलचल से समस्या का समाधान हो जाएगा। कार्बनिक परत और जलीय परत के बीच की सीमा नहीं देखी जाती है। बर्फ का उपयोग सीमा की पहचान करने के लिए किया जा सकता है क्योंकि यह दो परतों के बीच तैरती है। एक पायस बनता है और एक परत दूसरी में छोटी बूंदों के रूप में लटकती है। इसे कांच की हिलाने वाली छड़ का उपयोग करके हल किया जा सकता है ताकि छोटी बूंदों को धीरे-धीरे एक-दूसरे में "धक्का" दिया जा सके, जिसके परिणामस्वरूप अंततः अलग हो जाता है और दोनों परतें दिखाई देती हैं। इमल्शन को तोड़ने के लिए थोड़ी मात्रा में खारे पानी के घोल को जोड़ने का भी उपयोग किया जा सकता है; इस प्रक्रिया को "साल्टिंग आउट" कहा जाता है। इमल्शंस को घोल को जोर से मिलाने के बजाय धीरे से मिलाकर रोका जा सकता है। जलीय/कार्बनिक परतों की सापेक्ष स्थिति अज्ञात है। विभाजक फ़नल में थोड़ी मात्रा में पानी मिलाया जा सकता है। ये बूंदें जिस भी परत में जाती हैं, उन्हें जलीय परत के रूप में पहचाना जाता है। एसिड-बेस निष्कर्षण उनके आवेशित और उनके बिना आवेशित रूप के बीच घुलनशीलता में बड़े अंतर के साथ यौगिकों को अलग करने में कुशल है। इसलिए, यह प्रक्रिया एक ही अणु में अम्लीय और बुनियादी कार्यात्मक समूहों के साथ ज्विटेरियन के लिए काम नहीं करेगी। उदाहरण के लिए, ग्लाइसिन अधिकांश पी. एच. मानों पर पानी में घुलनशील होता है और इसलिए कार्बनिक माध्यम में निकालना मुश्किल होता है। लिपोफिलिक यौगिक। टेट्राब्युटाइलमोनियम लवण या वसायुक्त अम्ल जैसे यौगिक अपने आवेशित रूप में जलीय अवस्था में आसानी से विघटित नहीं होते हैं। बुनियादी ऐमीन। अमोनिया, मिथाइलामाइन या ट्राइएथेनोलामाइन जैसे एमाइन अधिक से अधिक पी. एच. पर पानी में गलत या महत्वपूर्ण रूप से घुलनशील होते हैं और इन्हें कार्बनिक माध्यम में नहीं निकाला जा सकता है। हाइड्रोफिलिक अकार्बनिक अम्ल। एसिटिक एसिड जैसे एसिड पानी में अनिश्चित काल के लिए मिश्रित होते हैं और कार्बनिक विलायकों में उनकी घुलनशीलता सीमित होती है। एसिड-बेस निष्कर्षण के विकल्पों में शामिल हैंः सिलिका जेल या एल्यूमिना के एक प्लग के माध्यम से मिश्रण को फ़िल्टर करना-यदि उत्पाद एक आवेशित नमक है, तो यह सिलिका जेल या एल्यूमिना में दृढ़ता से अवशोषित रहेगा। आयन एक्सचेंज क्रोमैटोग्राफी एसिड, बेस या मजबूत और कमजोर एसिड और बेस के मिश्रण को अलग-अलग पी. एच. पर कॉलम माध्यम के साथ उनकी अलग-अलग समानताओं से अलग कर सकती है। तटस्थ यौगिकों को उनके फ्रंट मानों के अनुपात के अनुसार अलग करने के लिए कॉलम क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करना। जेल इलेक्ट्रोफोरेसिस, जो बड़े जैव अणुओं को उनके आवेश और आकार के आधार पर अलग करता है। क्रोमैटोग्राफी एक्सट्रैक्शन मल्टीफैसिक लिक्विड सेपरेटिंग फ़नल संदर्भ बाहरी लिंक एसिड बेस एक्सट्रैक्शन (रसायन विज्ञान) प्रयोगशाला तकनीक संतुलन रसायन विज्ञान