Acid–base extraction
অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন হল তরল-তরল নিষ্কাশনের একটি উপশ্রেণী এবং এতে অন্যান্য অ্যাসিডিক বা মৌলিক যৌগ থেকে রাসায়নিক প্রজাতির পৃথকীকরণ জড়িত। এটি সাধারণত অপরিশোধিত যৌগগুলি শুদ্ধ করার জন্য রাসায়নিক সংশ্লেষণের পরে ওয়ার্ক-আপ ধাপের সময় সঞ্চালিত হয় এবং ফলস্বরূপ পণ্যটি মূলত অ্যাসিডিক বা মৌলিক অমেধ্য থেকে মুক্ত থাকে। একটি পৃথককারী ফানেল সাধারণত অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন করতে ব্যবহৃত হয়। অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন একটি যৌগের দ্রবণীয়তার পার্থক্যকে তার অ্যাসিড বা ক্ষার আকারে ব্যবহার করে পৃথকীকরণকে প্ররোচিত করে। সাধারণত, কাঙ্ক্ষিত যৌগটি তার চার্জযুক্ত অ্যাসিড বা ক্ষার আকারে পরিবর্তিত হয়, যার ফলে এটি জলীয় দ্রবণে দ্রবণীয় হয়ে ওঠে এবং এইভাবে অ-জলীয় (জৈব) স্তর থেকে বের করা হয়। অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন ক্রোমাটোগ্রাফির মতো আরও জটিল পদ্ধতির একটি সহজ বিকল্প। মনে রাখবেন যে এই সহজ পদ্ধতি ব্যবহার করে রাসায়নিকভাবে অনুরূপ অ্যাসিড বা ক্ষার আলাদা করা সম্ভব নয়। পটভূমি তত্ত্ব অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন এই মৌলিক নীতির উপর কাজ করে যে লবণগুলি জলে উচ্চ দ্রবণীয়তার সাথে আয়নিক যৌগ, যেখানে নিরপেক্ষ অণুগুলিতে সাধারণত জলে দ্রবণীয়তার অভাব থাকে। জৈব দ্রাবকে দ্রবীভূত অম্লীয় এবং ক্ষারীয় যৌগগুলির মিশ্রণের কথা বিবেচনা করুন। জলীয় অ্যাসিড যোগ করলে অ্যাসিডিক উপাদানটি চার্জহীন থাকবে, এবং মূল উপাদানটি লবণ গঠনের জন্য প্রোটোনেটেড হবে। চার্জবিহীন অ্যাসিড উপাদান জৈব দ্রাবকে দ্রবীভূত থাকবে, অন্যদিকে উচ্চ চার্জযুক্ত মৌলিক লবণ জলীয় দ্রাবকে স্থানান্তরিত হবে। যেহেতু অ্যাসিডিক এবং মৌলিক উপাদানগুলি এখন দুটি ভিন্ন স্তরে রয়েছে, সেগুলি সহজেই আলাদা করা যায়। বিকল্পভাবে, জলীয় ক্ষার যোগ করলে অ্যাসিডিক উপাদানটি ডিপ্রোটোনেট হয়ে লবণ তৈরি হবে, এবং মূল উপাদানটি চার্জবিহীন থাকবে। এই ক্ষেত্রে, চার্জ না করা ক্ষার জৈব স্তরে থাকবে, অন্যদিকে অত্যধিক চার্জ করা অ্যাসিডিক লবণ জলীয় স্তরে স্থানান্তরিত হবে। যদি জৈব অ্যাসিড উপাদানটি তুলনামূলকভাবে দুর্বল হয় এবং এর পিকেএ মান ~ 5 হয় (যেমন একটি কার্বক্সিলিক অ্যাসিড), অতিরিক্ত অ্যাসিড যোগ করলে দ্রবণটির পিএইচ হ্রাস করে পৃথকীকরণ আরও উন্নত হতে পারে। এটি জৈব অ্যাসিড উপাদানটির স্ব-আয়নীকরণকে হ্রাস করে এবং জলীয় স্তরে প্রবেশের প্রবণতাকে সীমাবদ্ধ করে। এই নীতিটি একটি জৈব ভিত্তির ক্ষেত্রেও প্রযোজ্য যখন এটি তুলনামূলকভাবে দুর্বল ভিত্তি। যদিও অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশনগুলি সাধারণত ক্ষার থেকে অ্যাসিড আলাদা করতে ব্যবহৃত হয়, তবে এগুলি একে অপরের থেকে দুটি অ্যাসিড বা দুটি ক্ষার আলাদা করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। যাইহোক, অ্যাসিড এবং ক্ষার অবশ্যই শক্তির ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ভিন্ন হতে হবে, যেমন। একটি শক্তিশালী এসিড এবং একটি খুব দুর্বল এসিড। অতএব, দুটি অ্যাসিডে অবশ্যই একটি পিকেএ (বা পিকেবি) পার্থক্য থাকতে হবে যা যতটা সম্ভব বড়। উদাহরণস্বরূপ, নিম্নলিখিতগুলি পৃথক করা যেতে পারেঃ কার্বক্সিলিক অ্যাসিডের মতো শক্তিশালী অ্যাসিড থেকে ফেনোলের মতো খুব দুর্বল অ্যাসিড (প্রায় 10 পিকেএ) (প্রায় 4-5 পিকেএ)। শক্তিশালী ঘাঁটি থেকে খুব দুর্বল ঘাঁটি (প্রায় 13-14) (প্রায় 3-4)। এটি প্রায়শই মাটি বিশুদ্ধকরণে ট্রেস ধাতুর ঘনত্ব নির্ধারণ করতে ব্যবহৃত হয়। দুটি অ্যাসিড বা দুটি ক্ষারকে পৃথক করার সময়, পিএইচ সাধারণত প্রায় পিকেএ (বা পিকেবি) ধ্রুবকের মধ্যে একটি মানের সাথে সামঞ্জস্য করা হয়। এই মধ্যবর্তী পিএইচ-এ পৃথকীকরণ ঘটে কারণ একটি উপাদান সম্পূর্ণরূপে আয়নিত হয়, অন্যটি সম্পূর্ণরূপে তার নিরপেক্ষ আকারে থাকে। প্রায়শই, অ্যাসিড বা ক্ষার উত্তোলনের জন্য ব্যবহৃত দ্রবণগুলি পিএইচ নিয়ন্ত্রণ করতেও ব্যবহার করা যেতে পারে। দুটি অ্যাসিড আলাদা করার সময়, মিশ্রণটি প্রথমে একটি দুর্বল ক্ষার দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয় (যেমন। সোডিয়াম বাইকার্বোনেট) দুর্বল অ্যাসিড বের করার জন্য, তারপর একটি শক্তিশালী ক্ষার দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয় (যেমন। সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড) শক্তিশালী অ্যাসিড বের করার জন্য। মৌলিক উপাদানগুলি পৃথক করার জন্য, দুর্বল অ্যাসিড (যেমন। পাতলা অ্যাসিটিক অ্যাসিড) প্রথমে দুর্বল ক্ষার বের করতে ব্যবহৃত হয়, তারপর আরও ঘনীভূত অ্যাসিড (যেমন। হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড বা নাইট্রিক অ্যাসিড) শক্তিশালী অ্যাসিডিক পিএইচ মান তৈরি করতে ব্যবহৃত হয়। একটি অ্যাসিডিক এবং/অথবা মৌলিক যৌগযুক্ত মিশ্রণের জন্য অ্যাসিড-বেস নিষ্কাশন করার সময় সাধারণত নিম্নলিখিত পদ্ধতি অনুসরণ করা হয়ঃ যৌগগুলির মিশ্রণ একটি উপযুক্ত জৈব দ্রাবকে দ্রবীভূত করা হয়, যেমন ডাইক্লোরোমিথেন বা ডাইইথাইল ইথার। সমাধানটি একটি বিভাজক ফানেলে যোগ করা হয়। যদি কাঙ্ক্ষিত যৌগটি ক্ষারীয় হয়, তবে দ্রবণটি জলীয় অ্যাসিড দিয়ে ধুয়ে ফেলা হবে (যেমন। 5 শতাংশ এইচসিএল); যদি এটি অম্লীয় হয়, তবে দ্রবণটি জলীয় ক্ষার দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয় (যেমন। 5 শতাংশ NaOH)। ভগ্নাংশগুলি তখন কাঁপানো হয় এবং দুটি পর্যায় আলাদা করা হয়। বিশেষত যখন জলীয় দ্রবণ থাকে যা নিরপেক্ষকরণের পরে কার্বন ডাই অক্সাইড গ্যাসের বিকাশ ঘটায় (যেমন সোডিয়াম বাইকার্বোনেট), তখন চাপ বৃদ্ধি হ্রাস করার জন্য বিভাজক ফানেলটি ঘন ঘন ভেন্ট করা আবশ্যক। সুদের বিশ্লেষণ সম্বলিত ভগ্নাংশটি তারপর সংগ্রহ করা হয়। সাধারণত, এটি জলীয় স্তর, কারণ অ্যাসিড বা ক্ষার যোগ হওয়ার ফলে অ্যানালাইটটি চার্জ হয়ে যায় এবং জলীয় স্তরে অত্যন্ত দ্রবণীয় হয়ে ওঠে। জলীয় স্তরের পরিচয় জৈব দ্রাবকের ঘনত্বের উপর সমালোচনামূলকভাবে নির্ভর করে। 1 গ্রাম/মিলিলিটারের বেশি ঘনত্বের জৈব দ্রাবক (যেমন। ডাইক্লোরোমিথেন) জলীয় স্তরটিকে শীর্ষে ভাসিয়ে দেয়, অন্যদিকে 1 গ্রাম/মিলিলিটারের কম ঘনত্বের দ্রাবকগুলি (যেমন। ইথার) জলীয় স্তরটিকে নীচে ডুবিয়ে দেয়। জৈব ভগ্নাংশটি আবার বিভাজক ফানেলে যোগ করা হয় এবং নিষ্কাশনের ফলন সর্বাধিক করার জন্য 2-4 ধাপগুলি আরও দুবার পুনরাবৃত্তি করা হয়। শেষবার ধুয়ে ফেলার সময়, একটি লবণাক্ত দ্রবণ জৈব স্তর থেকে যে কোনও অবশিষ্ট জলীয় দ্রবণ বের করে দেয়। যদি অবশিষ্ট জৈব স্তরে আগ্রহের কোনও বিশ্লেষক না থাকে, তবে এটি ফেলে দেওয়া হয়; অন্যথায়, দ্রাবককে একটি উপযুক্ত শুকানোর এজেন্টের (যেমন অ্যানহাইড্রস সোডিয়াম সালফেট) উপর শুকিয়ে ফেলা হয়, ফিল্টার করা হয়, তারপর বিশুদ্ধ যৌগ উৎপাদনের জন্য কম চাপে বাষ্পীভূত করা হয়। যদি জলীয় স্তরে আগ্রহের বিশ্লেষণ থাকে, তবে এটি বিপরীত পিএইচ-এর সাথে সামঞ্জস্য করা হয় (যেমন। ক্ষার থেকে অ্যাসিডিক)। বিপরীত পিএইচ-এর জলীয় দ্রবণ ব্যবহার করে এই ভগ্নাংশ দিয়ে 1 থেকে 4 ধাপ পুনরাবৃত্তি করা হয়। NaOH থেকে HCl)। এই বৃত্তাকার পদ্ধতিটি সঞ্চালিত হয় কারণ জলীয় দ্রাবকের তুলনায় ঘূর্ণমান বাষ্পীভবনের মাধ্যমে জৈব দ্রাবক অপসারণ করা সাধারণত অনেক সহজ। রাসায়নিক সংশ্লেষণে সাধারণ ব্যবহার অ্যাসিড-বেস নিষ্কাশন প্রায়শই অ্যাসিডিক এবং মৌলিক প্রারম্ভিক উপকরণ বা অমেধ্য অপসারণের জন্য রাসায়নিক সংশ্লেষণের পরে একটি ওয়ার্ক-আপ পদ্ধতির প্রথম পদক্ষেপ হিসাবে ব্যবহৃত হয়। অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন সাধারণত আরও জটিল পরিশোধন কৌশলের অগ্রদূত, যেমন পুনরায় স্ফটিককরণ, যদি সংশ্লেষিত পণ্যটি এখনও সম্পূর্ণ বিশুদ্ধ না হয়। জৈব সংশ্লেষণ প্রায়শই ওয়ার্ক-আপ পদ্ধতির সময় অ্যাসিড-বেস নিষ্কাশন ব্যবহার করে। উদাহরণস্বরূপ, একটি ফিশার এস্টারিফিকেশন বিবেচনা করুন-একটি এস্টার গঠনের জন্য একটি অ্যালকোহলের সাথে একটি কার্বক্সিলিক অ্যাসিডের ঘনীভবন। প্রতিক্রিয়া-পরবর্তী মিশ্রণে প্রায়শই কাঙ্ক্ষিত এস্টার ছাড়াও অল্প পরিমাণে অবশিষ্ট অ্যাসিড এবং অ্যালকোহল থাকে। অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন এস্টার থেকে অ্যাসিডিক প্রারম্ভিক উপকরণগুলি সহজেই আলাদা করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। অপরিশোধিত পণ্যের মিশ্রণটি দুর্বল বেস দিয়ে ধুয়ে ফেলুন (যেমন। সোডিয়াম বাইকার্বোনেট), কার্বক্সিলিক অ্যাসিড এবং অ্যালকোহল জৈব স্তরে বিশুদ্ধ এস্টার রেখে জলীয় স্তর দিয়ে ধুয়ে ফেলা হবে। মনে রাখবেন যে, একটি শক্তিশালী ভিত্তি হিসাবে (যেমন, উত্তোলনের জন্য ব্যবহৃত ক্ষার বেছে নেওয়া গুরুত্বপূর্ণ)। সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড) এস্টারকে হাইড্রোলাইজ করবে। অ্যাসিড-ক্ষার উত্তোলনের আরেকটি সাধারণ উদাহরণ পেপটাইড সংযোগের পরে ঘটে, যেখানে অ্যামাইড পণ্যটিকে অবশিষ্ট কার্বক্সিলিক অ্যাসিড এবং অ্যামাইন থেকে আলাদা করতে হবে। কার্বনিক স্তরকে দুর্বল ক্ষার (সোডিয়াম বাইকার্বোনেট) দিয়ে ধুয়ে কার্বক্সিলিক অ্যাসিড অপসারণ করা যেতে পারে, অন্যদিকে দুর্বল অ্যাসিড (10 শতাংশ হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড) দিয়ে ধুয়ে অ্যামাইন অপসারণ করা যেতে পারে। এই দুটি উত্তোলনের পরে, অ্যামাইড জৈব স্তরে থাকবে এবং উল্লেখযোগ্যভাবে শুদ্ধ করা হয়েছে। সমস্যা সমাধান অ্যাসিড-ক্ষার উত্তোলনের সময় নিম্নলিখিত সমস্যাগুলি সাধারণত লক্ষ্য করা যায় এবং সাধারণত এর সহজ সমাধান থাকে শুধুমাত্র একটি স্তর বিভাজক ফানেলে লক্ষ্য করা যায়। এটি জলের সাথে উল্লেখযোগ্য ভুলযোগ্যতা সহ একটি জৈব দ্রাবক ব্যবহার করার কারণে (যেমন। এসিটোনিট্রাইল)। পর্যায় পৃথকীকরণ পর্যবেক্ষণ করতে এবং অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন করতে ব্যবহৃত জৈব দ্রাবককে অবশ্যই জলে দ্রবণীয় হতে হবে। বিভাজক ফেনেলে তিনটি স্তর তৈরি হয়। প্রায়শই এটি অপর্যাপ্ত মিশ্রণের ফল এবং হালকা আলোড়ন সমস্যার সমাধান করবে। জৈব স্তর এবং জলীয় স্তরের মধ্যে সীমানা লক্ষ্য করা যায় না। সীমানা চিহ্নিত করতে বরফ ব্যবহার করা যেতে পারে কারণ এটি দুটি স্তরের মধ্যে ভাসবে। একটি ইমালসন তৈরি হয় এবং একটি স্তর অন্যটিতে ক্ষুদ্র বিন্দু হিসাবে ঝুলিয়ে রাখা হয়। ছোট ছোট ফোঁটাগুলিকে একে অপরের মধ্যে আলতো করে "ধাক্কা" দেওয়ার জন্য একটি কাচের আলোড়নকারী রড ব্যবহার করে এটি সমাধান করা যেতে পারে, যার ফলে অবশেষে বিচ্ছেদ ঘটে এবং দুটি স্তর প্রদর্শিত হয়। ইমালশনটি ভেঙে ফেলার জন্য অল্প পরিমাণে লবণাক্ত দ্রবণ যোগ করাও ব্যবহার করা যেতে পারে; এই প্রক্রিয়াকে "সল্টিং আউট" বলা হয়। দ্রবণগুলি জোরালোভাবে না মিশিয়ে আলতো করে মিশিয়ে ইমালসন প্রতিরোধ করা যেতে পারে। জলীয়/জৈব স্তরগুলির আপেক্ষিক অবস্থান অজানা। বিভাজক ফেনেলে অল্প পরিমাণে জল যোগ করা যেতে পারে। এই বিন্দুগুলি যে স্তরেই প্রবেশ করুক না কেন, তাকে জলীয় স্তর হিসাবে চিহ্নিত করা হয়। অ্যাসিড-ক্ষার নিষ্কাশন তাদের চার্জ এবং তাদের চার্জবিহীন ফর্মের মধ্যে দ্রবণীয়তার একটি বড় পার্থক্য সহ যৌগগুলিকে পৃথক করতে দক্ষ। অতএব, এই পদ্ধতিটি কাজ করবে নাঃ একই অণুর মধ্যে অ্যাসিডিক এবং মৌলিক কার্যকরী গোষ্ঠী সহ জুইটারিওন। উদাহরণস্বরূপ, গ্লাইসিন সর্বাধিক পিএইচ মানগুলিতে জলে দ্রবণীয় এবং তাই জৈব মাধ্যমে বের করা কঠিন। লাইপোফিলিক যৌগ। টেট্রাবুটাইলামোনিয়াম লবণ বা ফ্যাটি অ্যাসিডের মতো যৌগগুলি তাদের চার্জযুক্ত আকারে জলীয় পর্যায়ে সহজেই দ্রবীভূত হয় না। মৌলিক অ্যামাইন। অ্যামোনিয়া, মিথাইলামাইন বা ট্রাইইথানোলামিনের মতো অ্যামাইনগুলি সর্বাধিক পিএইচ-এ জলে বিভ্রান্তিকর বা উল্লেখযোগ্যভাবে দ্রবণীয় এবং জৈব মাধ্যমে নিষ্কাশিত করা যায় না। হাইড্রোফিলিক অজৈব অ্যাসিড। অ্যাসিটিক অ্যাসিডের মতো অ্যাসিডগুলি জলে অনির্দিষ্টকালের জন্য মিশ্রিত হয় এবং জৈব দ্রাবকগুলিতে সীমিত দ্রবণীয়তা থাকে। অ্যাসিড-ক্ষার উত্তোলনের বিকল্পগুলির মধ্যে রয়েছেঃ সিলিকা জেল বা অ্যালুমিনার প্লাগের মাধ্যমে মিশ্রণটি ফিল্টার করা-যদি পণ্যটি চার্জ করা লবণ হয়, তবে এটি সিলিকা জেল বা অ্যালুমিনায় দৃঢ়ভাবে শোষিত থাকবে। আয়ন বিনিময় ক্রোমাটোগ্রাফি বিভিন্ন পিএইচ-এ কলাম মাধ্যমের সাথে তাদের বিভিন্ন সাদৃশ্য দ্বারা শক্তিশালী এবং দুর্বল অ্যাসিড এবং ক্ষারগুলির অ্যাসিড, ক্ষার বা মিশ্রণকে পৃথক করতে পারে। নিরপেক্ষ যৌগগুলিকে তাদের অনুপাত-এর-সম্মুখ মান অনুযায়ী পৃথক করতে কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি ব্যবহার করা। জেল ইলেক্ট্রোফোরেসিস, যা তাদের চার্জ এবং আকারের উপর ভিত্তি করে বড় জৈব অণুগুলিকে পৃথক করে। আরও দেখুন ক্রোমাটোগ্রাফি এক্সট্রাকশন মাল্টিফাসিক তরল পৃথকীকরণ ফানেল রেফারেন্স বাহ্যিক লিঙ্ক অ্যাসিড বেস এক্সট্রাকশন এক্সট্রাকশন (রসায়ন) ল্যাবরেটরি কৌশল ভারসাম্য রসায়ন