シケリア遠征
このため、アテナイはカルタゴとエトルリアに支援を求め、さらにアテナイ、シュラクサイともにイタリア半島のギリシア都市の支援を得ようとした。コリントスでシュラクサイの使節はスパルタのために働いていたアルキビアデスに面会した。アルキビアデスはスパルタに対して、もしシケリアが征服されれば、続いてアテナイはペロポネソス半島を侵略するであろうこと、したがってシュラクサイに援軍を送ると同時にアテナイ近くのデケレア（）を占領して要塞化するように進言した。アルキビアデスは、アテナイはデケレアの占領を何よりも恐れていると述べた。スパルタはこの提言を受け入れ、ギュリッポスを遠征軍の司令官に任命した。
シケリア遠征
9月13日、アテナイ軍は傷病兵を残し、遺体を埋葬もせず、野営地を出発した。生存者は非戦闘員も含めて40,000であり、いくらかの傷病者も行けるところまで這うように追っていった。脱出の途中で、アナパス川（）を守っていた小規模なシュラクサイ軍に勝利したが、シュラクサイ軍騎兵と軽歩兵が嫌がらせ攻撃を続けた。エリネウス川近くでデモステネスとニキアスは別れたが、デモステネスはシュラクサイ軍に攻撃されて兵6,000と共に降伏した。残りの兵はニキアスと共にアシナルス川（）に向かったが、川が近づくと兵士は飲み水にありつこうと急ぎ、大混乱が生じた。あるものは踏みつけられて圧死し、また兵士同士での喧嘩も生じた。川の対岸ではシュラクサイ兵が待ち構えており、アテナイ兵はほとんど虐殺されてしまった。死者の数の点では、この遠征で最大の敗北であった。ニキアスは紀元前421年の平和条約において彼が果たした役割をスパルタが覚えていることを期待して、個人的にギリッポスに降伏した。少数の兵のみがカタナにたどり着くことができた。