<h2>Prochloraz 및 대사물의 2,4,6-TCP로 분해</h2><p>Prochloraz는 \( 200^{\circ} \mathrm{C} \) 에서 열분해성이 있어 GLC 분석시 안정하지 못하여 pyridine hydrochloride른 첨가하여 고온에서 열분해시켜 2,4,6-TCP로 전환하여 분석하는 방법을 검토하였다. Pyridine hydrochloride는 상온에서 고체이며 녹는점이 \( 144{ }^{\circ} \mathrm{C} \) 이기에 분해온도 조건에서는 액체 형태로 변하였다. 분해물에서 2,4,6-TCP를 분배 회수하기 위해 앞서 계란 및 우유에서 확립한 dichloromethane를 이용한 액-액 분배법을 적용검토하였다. 2,4,6-TCP을 비해리성으로 변환시키기 위해 2,4,6 -TCP \( 0.1 \mu \mathrm{g} \) 이 포함된 분해액을 \( 0.2 \mathrm{M} \mathrm{HCl} \) 수용액으로 녹였으며 dichloromethane으로 분배회수한 결과 \( 113 \% \) 의 우수한 회수율을 보였다. Prochloraz는 열분해 온도 \( 200^{\circ} \mathrm{C} \) 이상, 분해시간 40 분 이상 진행하였을 때 대부분이 2,4,6-TCP로 전환이 일어났으며, 분해율의 재현성을 높이기 위해 \( 220^{\circ} \mathrm{C}, 1 \) 시간 동안 분해하는 것으로 열분해 조건을 확립하였다(Table 3). 확립된 분해조건에서 prochloraz, 대사물 BTS44595 및 BTS44596 각각 \( 1 \mu \mathrm{g}(1 \mu \mathrm{g} / \) \( \mathrm{mL}, 1 \mathrm{~mL} \) )의 열분해율은 각각 122.9, 122.5 및 \( 119.8 \% \) 으로 완전한 분해를 확인하였으며, \( 100 \% \) 이상의 높은 2,4,6-TCP로의 분해율은 각 표준용액이 제조되어질 때의 농도 오차, one-point calibration 정량 등으로 인한 것이었을 뿐 분해율을 확인하는데 문제는 없었다.</p><h2>Aminopropyl SPE 정제 최적화</h2><p>닭고기를 제외한 고기류, 계란 및 우유는 2,4,6-TCP 분해 및 액 -액 분배 후 기기분석을 통해 2,4,6-TCP를 정량하는데 문제가 없었으나, 닭고기 control 시료의 크로마토그램상의 baseline이 매우 불안정하고 간섭물질이 다량 확인되어 추가 정제방법을 검토하였고 2,4,6-TCP가 약해리성이기에 \( \mathrm{NH}_{2} \) SPE를 이용하였다. 최적의 용출조건을 확립하기 위해 methanol/dichloromethane의 비율을 조절하며 용출시켜 보았지만 2,4,6-TCP이 전혀 용출되지 않았고 acetone, methanol 밎 \( n \)-hexane으로 용출되지 않았으나, \( 1 \% \) formic acid를 함유한 methanol로 용출하였을 때 전량이 용출되었다(Table 4). 따라서, methanol \( 10 \mathrm{~mL} \) 로 세척 후 \( 1 \% \) formic acid가 함유된 methanol \( 10 \mathrm{~mL} \) 로 용출하는 것으로 SPE 정제조건을 확립하였다.</p>
\( 300^{\circ} \mathrm{C} \)에서 Prochloraz는 변형되지 않아?
NO