<p>앞선 일반적인 prochloraz 잔류분석법은 prochloraz를 2,4,6-trichlorophenol(2,4,6-TCP)로 분해 후 gas chromatrography (GC)-ECD (electron capture detector) 또는 GC-mass spectrometry (MS)로 분석하는 방법이 제시되어 있으나, 현행 식품공전 내 축산물 중 잔류분석법은 \(6\)시간 이상의 soxhlet 추출을 해야 하고 정제과정이 복잡하여 전처리 시간이 오래 소요되는 등 정량성이 열등하고 분석법의 신뢰성이 낮은 제한점을 가지고 있다. 일부 liquid chromatography (LC)-MS를 이용하여 prochloraz 및 대사산물를 동시에 개별분석한 경우가 있으나, 농산물 및 축산물 중 prochloraz의 잔류분은 'prochloraz와 (2,4,6-trichlorophenol)기를 포함하고 있는 대사산물의 합을 prochloraz로 함'으로 정의되어 있기 때문에 보다 정확한 잔류분 정량분석을 위해서는 일부 특정 대사산물을 분석성분으로 한정하기 보다는 많은 종류의 대사체를 일괄분석하는 분석법이 필요하며 정량물질인 2,4,6-TCP은 분자구조내에 할로겐 원소인 chloride를 3개 함유 하고 있어 검출기로써 선택성과 분석감도가 우수한 \( \mathrm{ECD} \) 를 활용하는 것이 범용적으로 활용할 수 있는 방법이다. 따라서, 본 연구에서는 prochloraz 및 2가지 대사물이 공통적으로 2,4,6-trichlorophenol moiety를 가지고 있으므로 모든 분석대상 화합물을 2,4,6-TCP로 분해 및 정량한 후 prochloraz로써 환산정량하도록 하였으며, 추룰, 분배, 분해, 정제 등 전처리 과정을 최적화를 시도하여 정량성과 정밀성이 확보된 잔류분석법을 확립하고자 하였다.</p><h1>재료 및 방법</h1><h2>시약 및 초자</h2><p>본 연구이 사용된 표준품 prochloraz \(98.6\%\), BTS44595 (1-propyl-1-[2-(2,4,6-trichloro-phenoxy)ethyl]urea) \( (99.2 \%) \), BTS44596 ( 3-formyl-1-propyl-1-[2-(2,4,6-trichlorophenoxy)ethyl]urea)) (99.3\(\%\)) 은 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)사로부터 구입하였으며, 2,4,6-TCP (2,4,6-trichlorophenol) \( (99.0 \%) \) 는 Chem Service (West Chester, PA, USA)사에서 구입하여 사용하였다. 분해용 vial로는 Verex vial \( 40 \mathrm{~mL} \) 를 Phenomenex (Torrance, CA, USA) 사로부터 구입하여 사용하였고, \( \mathrm{NH}_{2} \) SPE cartridge (1 \( \mathrm{g}\), \( 6 \mathrm{cc} \) )는 Waters Co. (Milford, MA, USA)사로부터 구입하였다. 사용된 용매로 acetonitrile (J.T. Baker, Avantor, Radnor, PA, USA), acetone, dichloromethane, \( n \)-hexane 밎 methanol (Daejung Chemicals & Metals, Siheung, Korea, 이상)은 HPLC급을 사용하였다. Sodium chloride와 sodium sulfate, anhydrousㄴ GR 급으로 Junsei Chemical Co. (Tokyo, Japan)에서 구입하였고, pyridine hydrochloride \( (98 \%) \) 는 Sigma- Aldrich사로 구입하여 사용하였다. 고기류 균질화는 MG516 Meat grinder Pro 1600 (Kenwood, Havant, UK), 시료 추출을 위한 homogenizer는 AM-7 (Nihonseiki kaisha Ltd., Tokyo, Japan), 추출액 여과에는 GF/A 여과지(Whatman International Ltd., Maidstone, UK), 추출액 농축은 R-114 (Buchi, Flawil, Switzerland), 원심분리기로는 Combi-408 (Hanil Science Industrial Co., Ltd., Gwangju, Korea)를 사용하였다.</p>
prochloraz 잔류분석법의 신뢰성이 낮은 이유가 뭐야?
정제과정이 복잡하여 전처리 시간이 오래 소요