<h2>Phenol성 화합물의 정제</h2><h3>Sephadex LH-20에 의한 정제</h3><p>Sephadex LH-20 column을 충진한 후 흡착성의 성질에 의해 분리하였다. 용출용매는 normal phase type으로서 \( \mathrm{EtOH} \)\( \rightarrow \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \) 및 \( 60 \% \mathrm{EtOH} \) 과 reverse phase type으로 \( \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \rightarrow \mathrm{EtOH} \) 의 순으로 용출시켜 TLC 상에서 phenol성 물질의 유무 및 종류를 확인하고 농축, 건조하였다.</p><h3>MCI-gel CHP 20P에 의한 정제</h3><p>MCI-gel은 다공성 polystyren gel로서 흡착성을 이용하였으며 용출용매는 일반적인 reverse phase type인 \( \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \rightarrow \mathrm{EtOH} \)로 용출하여 TLC 상에서 확인하였다.</p><h3>Thiolysis</h3><p>Nonaka 등의 방법에 따라 시료 \( 200 \mathrm{~mg} \) 을 \( \mathrm{AcOH}-\mathrm{EtOH}(10\mathrm{ml}) \)에 용해하고 benzylmercaptan \( 6 \mathrm{ml} \)를 첨가한 후 reflux 상태에서 6 시간 동안 완전 thiolysis하였다. 반응생성물은 Sephadex LH-20 column으로 \( 60 \% \mathrm{MeOH} \) 및 \( \mathrm{EtOH} \)을 사용하여 반복 정제하여 2 종류의 분해물을 얻었다.</p><h3>Desulfurization</h3><p>Nonaka 등의 방법에 따라 시료 \( 100 \mathrm{mg} \)을 \( 10 \% \) \( \mathrm{AcOH}-\mathrm{EtOH}(3 \mathrm{ml}) \)에 용해하고 Raney nikel ethanol slurry에 첨가하여 실온에서 2 시간 방치하였다. 방치 후 침전된 Raney nikel을 여과하고 감압 농축하여 Sephadex LH-20 column에서 \( \mathrm{EtOH} \)로 정제하였다.</p><h2>정제된 phenol성 화합물의 물리 및 화학적 성질</h2><p>Infrared (IR) spectrum은 할로겐화 알칼리 정제법을 이용하여 순수 분리된 시료 \( 1 \mathrm{mg} \) 을 \( \mathrm{KBr} 100 \mathrm{mg} \) 분말과 잘 섞어 배합한 후 가압 정제를 만들어 측정하였다. 핵자기 공명 분광기(Nuclear Magnetic Resonance, NMR) spectrum은 FT방법 (Pulse Fourier Transform method)을 이용하여 정제물 \( 10 \mathrm{mg} \)을 측정용매 \( \mathrm{CDCl}_{3}+\mathrm{DMSO}-\mathrm{D}_{6}+\mathrm{D}_{2} \mathrm{O} \)에 \( 5 \sim 20 \%(\mathrm{~W} / \mathrm{V}) \) 비율로 용해시키고 TMS [Tetramethylsilane; \( \left(\mathrm{CH}_{3}\right)_{4}\mathrm{Si} \)]를 기준 물질로하여 PMR \( (300 \mathrm{MHz}) \)로 측정하였다. Mass spectrum 측정은 고체 시료 \( 1 \mathrm{mg} \)을 감압상태 \( \left(10^{-4} \sim 10^{-6} \mathrm{mmHg}\right) \)에서 negative ion FAB-mass spectrum을 이용하여 화학적 분석법에 의해 측정하였다. 이때 측정 용매로서는 thioglycerol을 사용하였으며, 측정조건에서 emitter 전류는 \( 22 \sim 28 \mathrm{eV} \)이며, 이온원의 가속가압이 \( 6 \sim 7 \mathrm{KV} \)에서 질량분석을 하였다.</p>
MCI-gel은 비다공성 polystyren gel인가요?
NO