Návrh nařízení Evropského Parlamentu a Rady o názvech textilií a souvisejícím označování textilních výrobků etiketami {SEC(2009)91} {SEC(2009)90}
I. 8. 2. Berekening van het percentage van het zuivere drooggewicht van het onoplosbare bestanddeel na toepassing van de overeengekomen percentages en van de eventuele correctiefactoren voor gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling. P A 1 % = 100 P 1 1 + ⎛ ⎜ ⎝ ) ( a b + 1 1 100 ⎞ ⎟ ⎠ P 1 ⎛ ⎜ ⎝ 1 + a b + 1 1 100 ⎞ +⎟ ⎠ 100( − P 1 ⎛ 1) ⎜ ⎝ + a b + 2 2 100 ⎞ ⎟ ⎠ waarin P1A% = het percentage van het onoplosbare bestanddeel, gecorrigeerd voor het gebruikelijke overeengekomen percentage en het gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling, NL 45 NL = het percentage van het zuivere en droge onoplosbare bestanddeel, berekend volgens P1 de in punt I. 8. 1 vermelde formule, = het gebruikelijke overeengekomen percentage voor het onoplosbare bestanddeel (zie a1 bijlage IX), = het gebruikelijke overeengekomen percentage voor het oplosbare bestanddeel (zie a2 bijlage IX), b1 b2 = het procentuele verlies van het onoplosbare bestanddeel door de voorbehandeling, = het procentuele verlies van het oplosbare bestanddeel door de voorbehandeling. Het percentage van het tweede bestanddeel is P2A% = 100 - P1A%. Wanneer een speciale voorbehandeling is toegepast, moet de waarde van b1 en b2 zo mogelijk worden bepaald door elk van de samenstellende zuivere vezels de bij de analyse toegepaste voorbehandeling te doen ondergaan. Onder zuivere vezels worden verstaan vezels, ontdaan van alle niet-vezelbestanddelen, met uitzondering van die welke er normaal in aanwezig zijn (hetzij van nature, hetzij als gevolg van het gebruikte fabricageprocedé), in de toestand (ongebleekt, gebleekt) waarin zij in het te analyseren materiaal voorkomen. Wanneer geen afzonderlijke, zuivere vezelbestanddelen beschikbaar zijn die bij de vervaardiging van het te analyseren materiaal zijn gebruikt, wordt het gemiddelde genomen van de waarden van b1 en b2 die verkregen zijn met tests op zuivere vezels die lijken op de vezels in het te analyseren mengsel. Wanneer de gewone voorbehandeling door extractie met petroleumether en water is toegepast, kunnen de correctiefactoren b1 en b2 meestal worden verwaarloosd, behalve voor ongebleekte katoen, ongebleekt vlas en ongebleekte hennep, waarbij wordt uitgegaan van een verlies bij de voorbehandeling van 4%, en voor polypropeen, waarbij wordt uitgegaan van een verlies van 1%. Voor de andere vezels wordt bij de berekeningen geen rekening gehouden met het verlies bij de voorbehandeling. II. Kwantitatieve analysemethode met handmatige scheiding II. 1.  Toepassingsgebied De methode geldt voor alle soorten textielvezels, op voorwaarde dat zij niet innig met elkaar gemengd zijn en dat het mogelijk is ze met de hand te scheiden. II. 2. Principe Nadat de bestanddelen van een mengsel zijn geïdentificeerd, worden eerst de niet- vezelbestanddelen met een geschikte voorbehandeling verwijderd; vervolgens worden de vezels met de hand gescheiden, gedroogd en gewogen om het aandeel van elke vezel in het mengsel te bepalen. II. 3. Apparatuur II. 3. 1. Weegflesje of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert. NL 46 NL II. 3. 2. Exsiccator voorzien van gekleurd silicagel als indicator. II. 3. 3. Droogstoof met luchtcirculatie voor het drogen van de monsters bij 105 ± 3 ºC. II. 3. 4. Analytische balans, tot op 0,0002 g nauwkeurig. II. 3. 5. Soxhletapparaat of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert. II. 3. 6. Naald. II. 3. 7. Twistmeter of gelijkwaardig apparaat. II. 4. Reagentia II. 4. 1. Geherdestilleerde petroleumether, kooktraject tussen 40 en 60 ºC. II. 4. 2. Gedestilleerd of gedeïoniseerd water. II. 5. Conditionerings- en analyseatmosfeer Zie punt I. 4. II. 6. Testmonster Zie punt I. 5. II. 7. Voorbehandeling van het testmonster Zie punt I. 6. II. 8. Procedure II. 8. 1. Analyse van garen Van het voorbehandelde testmonster een analysemonster met een gewicht van ten minste 1 g nemen. Bij zeer fijne garens kan de analyse worden verricht op een monster van ten minste 30 m, ongeacht het gewicht. Het garen in stukken van geschikte lengte knippen en de vezelsoorten met een naald, en zo nodig met een twistmeter, scheiden. De vezelsoorten in vooraf gewogen weegflesjes plaatsen en drogen bij 105 ± 3 °C, tot het gewicht constant blijft, overeenkomstig de punten I. 7. 1 en I. 7. 2. II. 8. 2. Analyse van weefsel Van het voorbehandelde testmonster, op voldoende afstand van alle zelfkanten, een analysemonster van ten minste 1 g nemen; de randen nauwkeurig, zonder rafels, afknippen, evenwijdig met de ketting- of inslagdraden of, bij inslagbreisels, evenwijdig met de steekrijen. De verschillende vezelsoorten scheiden en in vooraf gewogen weegflesjes plaatsen; vervolgens de procedure van punt II. 8. 1 volgen. II. 9. Berekening en weergave van de resultaten NL 47 NL Het gewicht van elk vezelbestanddeel uitdrukken als percentage van het totale gewicht van de vezels in het mengsel.  De resultaten berekenen op basis van het zuivere drooggewicht, waarop a) de overeengekomen percentages worden toegepast en b) de benodigde correctiefactoren worden toegepast om rekening te houden met het gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling. II. 9. 1. Berekening van het percentage van het zuivere drooggewicht van de vezel, waarbij geen rekening wordt gehouden met het verlies aan vezelgewicht tijdens de voorbehandeling: P 1 % = 100 m 1 mm + 1 2 = 100 m 2 m 1 + 1 P1% = het percentage van het eerste droge en zuivere bestanddeel, m1 m2 = het drooggewicht van het eerste zuivere bestanddeel, = het drooggewicht van het tweede zuivere bestanddeel. II. 9. 2. Berekening van de percentages van elk bestanddeel na toepassing van de overeengekomen percentages en van de eventuele correctiefactoren voor gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling: zie punt I. 8. 2. III. 1. Precisie van de methoden De precisie van elke methode staat in verband met de reproduceerbaarheid. De reproduceerbaarheid is de betrouwbaarheid, d. w. z. de mate van overeenstemming tussen de afzonderlijke meetwaarden die worden verkregen door analisten die op verschillende tijden of in verschillende laboratoria volgens dezelfde methode analysemonsters van een identiek en homogeen mengsel onderzoeken. De reproduceerbaarheid wordt uitgedrukt door de betrouwbaarheidsgrenzen van een resultaat bij een betrouwbaarheid van 95%. Het verschil tussen twee resultaten in een reeks analyses, uitgevoerd in verschillende laboratoria, wordt bij normale en correcte toepassing van de methode op een identiek en homogeen mengsel dus slechts in vijf op de honderd gevallen overschreden. III. 2. Analyserapport III. 2. 1. Vermeld wordt dat de analyse overeenkomstig deze methode is uitgevoerd. III. 2. 2. Wanneer een speciale voorbehandeling plaatsvindt, wordt deze uitvoerig beschreven (zie punt I. 6). III. 2. 3. De afzonderlijke resultaten en het rekenkundig gemiddelde worden tot op een decimaal nauwkeurig aangegeven. NL 48 NL IV. Bijzondere methoden OVERZICHTSTABEL Methode Toepassingsgebied Reagens 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Oplosbaar bestanddeel Acetaat Bepaalde eiwitvezels Onoplosbaar bestanddeel Bepaalde vezels Bepaalde vezels andere Aceton andere Hypocloriet Viscose, cupro of bepaalde soorten modal Katoen, elastolefine of melamine Mierenzuur zinkcloride en Polyamide of nylon Bepaalde vezels andere Mierenzuur, m/m 80% Acetaat Triacetaat of polylactide Bepaalde cellulosevezels Triacetaat, elastolefine melamine Bepaalde vezels Benzylalcohol of andere Dichloormethaan Polyester, elastomulti-ester elastolefine Zwavelzuur, m/m of 75% Acrylvezels, bepaalde modacrylvezels of bepaalde chloorvezels Bepaalde vezels andere Dimethylformamide 9. Bepaalde chloorvezels Bepaalde vezels andere Koolstofdisulfide/ aceton, v/v 55,5/44,5 10. Acetaat 11. Zijde 12.  Jute Bepaalde chloorvezels, elastolefine of melamine Wol, haar, elastolefine of melamine IJsazijn Zwavelzuur, m/m 75% Bepaalde vezels dierlijke Methode door middel van stikstof- NL 49 NL 13. Polypropeen 14. Bepaalde andere vezels bepaling Bepaalde vezels andere Xyleen Chloorvezels (homopolymeren van vinylchloride), elastolefine of melamine met Methode geconcentreerd zwavelzuur 15. Chloorvezels, modacrylsoorten, elastanen, acetaat, triacetaat bepaalde bepaalde Bepaalde vezels andere Cyclohexanon 16. Melamine Katoen of aramide Heet mierenzuur, 90% m/m NL 50 NL METHODE Nr. 1 ACETAAT EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met aceton) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. acetaat (19) met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), vlas (7), hennep (8), jute (9), abaca (10), alfa (11), kokos (12), brem (13), ramee (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), proteïne (23), viscose (25), acryl (26), polyamide of nylon (30), polyester (35), elastomulti-ester (46), elastolefine (47) en melamine (48). Deze methode is in geen geval van toepassing op aan de oppervlakte gedeacetyleerd acetaat. 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels opgelost met behulp van aceton. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog acetaat wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur Erlenmeyers van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. 3. 2. Reagens Aceton. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Per gram van het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml aceton toevoegen, schudden, gedurende 30 minuten onder af en toe schudden bij kamertemperatuur laten staan en vervolgens de vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes. Deze behandeling nog tweemaal herhalen (drie extracties in totaal), doch telkens slechts gedurende 15 minuten, zodat de behandeling met aceton in totaal een uur duurt. Daarna het residu in de filterkroes overbrengen. Het residu in de filterkroes onder afzuiging wassen met aceton. De filterkroes nogmaals met aceton vullen en de vloeistof laten doorlopen. Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen. NL 51 NL 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte.  De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter “d” = 1,01. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 52 NL METHODE Nr. 2 BEPAALDE EIWITVEZELS EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met hypochloriet) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. bepaalde eiwitvezels, namelijk wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4) en proteïne (23) met 2. katoen (5), cupro (21), viscose (25), acryl (26), chloorvezel (27), polyamide of nylon (30), polyester (35), polypropeen (37), elastaan (43), glasvezel (44), elastomulti-ester (46), elastolefine (47) en melamine (48). Wanneer meer dan één soort eiwitvezel aanwezig is, levert deze methode de totale hoeveelheid, maar niet de afzonderlijke gehalten daarvan. 2. PRINCIPE Uit een monster met een bekend drooggewicht worden de eiwitvezels met een hypochlorietoplossing in oplossing gebracht. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog eiwitvezel wordt verkregen door het verschil te berekenen. Voor de bereiding van de hypochlorietoplossing kan natriumhypochloriet worden gebruikt. lithiumhypochloriet of Lithiumhypochloriet heeft de voorkeur wanneer het aantal analyses klein is of wanneer tussen opeenvolgende analyses veel tijd verloopt. De reden hiervoor is dat vast lithiumhypochloriet in tegenstelling tot natriumhypochloriet een vrijwel constant hypochlorietgehalte heeft. Wanneer dit gehalte eenmaal bekend is, behoeft het niet bij elke analyse opnieuw jodometrisch te worden bepaald maar kan steeds dezelfde hoeveelheid lithiumhypochloriet worden ingewogen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) erlenmeyer van 250 ml met ingeslepen stop; ii) thermostaat, instelbaar op 20 (± 2) °C. 3. 2. Reagentia i) Hypochlorietreagens a) L i t h i u m h y p o c h l o r i e t o p l o s s i n g NL 53 NL Dit is een vers bereide oplossing met 35 (± 2) g/l actief chloor (± 1 M) waaraan 5 (± 0,5) g/l vooraf opgelost natriumhydroxide is toegevoegd. Hiertoe wordt 100 g lithiumhypochloriet met 35% actief chloor (of 115 g met 30% actief chloor) opgelost in ongeveer 700 ml gedestilleerd water, wordt hieraan 5 g in ongeveer 200 ml gedestilleerd water opgelost natriumhydroxide toegevoegd en het geheel met gedestilleerd water tot 1 liter aangevuld.  Het is niet nodig de vers bereide oplossing jodometrisch te controleren. b) N a t r i u m h y p o c h l o r i e t o p l o s s i n g Dit is een vers bereide oplossing met 35 (± 2) g/l actief chloor (± 1 M) waaraan 5 (± 0,5) g/l vooraf opgelost natriumhydroxide is toegevoegd. Kort voor elke analyse moet het actiefchloorgehalte van de oplossing jodometrisch worden gecontroleerd. ii) Verdund azijnzuur 5 ml ijsazijn wordt met water tot 1 liter aangevuld. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Ongeveer 1 g monster in een 250 ml-kolf met ongeveer 100 ml hypochlorietoplossing (lithium- of natriumhypochloriet) mengen en goed schudden om het monster goed te bevochtigen. Vervolgens de kolf gedurende 40 minuten in een thermostaatbad op 20 °C houden en daarbij continu of met korte tussenpozen schudden. Het oplossen van wol verloopt exotherm en dus moet de reactiewarmte door schudden in de thermostaat worden verdeeld en afgevoerd, omdat anders grote fouten kunnen ontstaan doordat bij hogere temperaturen andere onoplosbare vezels kunnen worden aangetast. Na 40 minuten de inhoud van de kolf door een vooraf gewogen glasfilterkroes filtreren; eventuele in de kolf achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van wat hypochlorietoplossing. De filterkroes afzuigen en het residu achtereenvolgens met water, verdund azijnzuur en nogmaals met water wassen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor katoen, viscose, modal en melamine geldt echter “d” = 1,01 en voor ongebleekte katoen “d” = 1,03. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheid van 95%. NL 54 NL METHODE Nr. 3 VISCOSE, CUPRO OF BEPAALDE MODALTYPEN EN KATOEN (Methode met mierenzuur en zinkchloride) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. viscose (25) of cupro (21), inclusief bepaalde typen modal (22), met 2. katoen (5), elastolefine (47) en melamine (48).  Wanneer wordt vastgesteld dat het mengsel een modalvezel bevat, moet eerst in een voorafgaande proef worden bepaald of deze vezel in het reagens oplost. Deze methode geldt niet voor mengsels waarin de katoen chemisch sterk is aangetast en evenmin in de gevallen waarin de viscose of de cupro gedeeltelijk onoplosbaar is geworden door de aanwezigheid van bepaalde reactieve kleurstoffen of van permanente finishes, die niet volledig kunnen worden verwijderd. 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de viscose, cupro- of modalvezels opgelost met behulp van een reagens bestaande uit mierenzuur en zinkchloride. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge viscose, cupro of modal wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) erlenmeyers van ten minste 200 ml met ingeslepen stop; ii) apparaat om de erlenmeyers op een temperatuur van 40 ± 2 °C te houden. 3. 2. Reagentia i) Een waterige oplossing van 100 g die 20 g gesmolten watervrij zinkchloride en 68 g watervrij mierenzuur bevat (d. w. z. 20 gewichtsdelen gesmolten watervrij zinkchloride op 80 gewichtsdelen mierenzuur van 85 gewichtsprocent). Opmerking: In dit verband wordt de aandacht gevestigd op punt I. 3. 2. 2. waarin wordt voorgeschreven dat alle gebruikte reagentia chemisch zuiver moeten zijn; voorts is het noodzakelijk uitsluitend gebruik te maken van gesmolten watervrij zinkchloride. NL 55 NL ii) Verdunde ammonia: 20 ml geconcentreerde ammonia (relatieve dichtheid: 0,880 g/ml) met water verdunnen tot 1 l. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Het analysemonster onmiddellijk in de vooraf tot 40 °C verwarmde erlenmeyer brengen, 100 ml van de tot 40 °C voorverwarmde oplossing van zinkchloride in mierenzuur per g analysemonster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en goed schudden. De erlenmeyer met inhoud gedurende 2½ uur op een temperatuur van 40 °C houden en schudden met een tussenpoos van één uur. De inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes en hierin met behulp van het reagens de eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels overbrengen. Spoelen met 20 ml reagens. De filterkroes en het residu grondig wassen met behulp van water van 40 °C. Het vezelresidu spoelen met ongeveer 100 ml koude ammonia (3. 2.  ii)) en er hierbij voor zorgen dat dit residu gedurende tien minuten geheel is ondergedompeld in de oplossing (1); vervolgens grondig met koud water spoelen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Vervolgens de resterende vloeistof door af te zuigen verwijderen, de filterkroes en het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,02 voor katoen, 1,01 voor melamine en 1,00 voor elastolefine. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 2 hoger niet bij NL 56 NL METHODE Nr. 4 POLYAMIDE OF NYLON EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met 80 gewichtsprocent mierenzuur) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. polyamide of nylon (30), met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), katoen (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acryl (26), chloorvezel (27), polyester (35), polypropeen (37), glasvezel (44), elastomulti-ester (46), elastolefine (47) en melamine (48). Zoals hierboven is aangegeven, geldt deze methode ook voor mengsels die wol bevatten, maar wanneer het wolgehalte hoger ligt dan 25%, moet methode nr. 2 worden toegepast, waarbij de wol in een alkalische natriumhypochlorietoplossing wordt opgelost. 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de polyamidevezels opgelost met behulp van mierenzuur. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge polyamide of nylon wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. 3. 2. Reagentia i) Mierenzuur (80 gewichtsprocent, relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,186). Vul 880 ml mierenzuur van 90 gewichtsprocent (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,204) met water aan tot 1 liter of vul 780 ml mierenzuur van 98-100 gewichtsprocent (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,220) met water aan tot 1 liter. De concentratie is niet kritisch tussen 77 en 83 gewichtsprocent mierenzuur. ii) Verdunde ammonia: vul 80 ml geconcentreerde ammonia (relatieve dichtheid bij 20 °C: 0,880) met water aan tot 1 liter. 4.  TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het analysemonster in de erlenmeyer van ten minste 200 ml 100 ml mierenzuur per gram analysemonster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en schudden om het monster goed te NL 57 NL bevochtigen. Gedurende 15 minuten laten staan bij kamertemperatuur en van tijd tot tijd schudden. De inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes; eventuele in de erlenmeyer achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van wat mierenzuur. De filterkroes afzuigen en het residu op het filter achtereenvolgens wassen met mierenzuur, warm water en verdunde ammonia en ten slotte met koud water. Na elke wasbehandeling de filterkroes afzuigen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter “d” = 1,01. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 58 NL METHODE Nr. 5 ACETAAT EN TRIACETAAT (Methode met benzylalcohol) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: — acetaat (19), met — triacetaat (24), elastolefine (47) en melamine (48). 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels opgelost met behulp van benzylalcohol bij 52 ± 2 °C. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog acetaat wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. ii) Schudapparaat. iii) Thermostaat of ander apparaat dat de temperatuur van de erlenmeyer op 52 ± 2 °C kan houden. 3. 2. Reagentia i) Benzylalcohol, ii) Ethanol. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het analysemonster in de erlenmeyer 100 ml benzylalcohol per gram monster toevoegen.  De erlenmeyer sluiten en op zodanige wijze op het schudapparaat bevestigen dat hij volledig wordt ondergedompeld in water dat op 52 ± 2 °C wordt gehouden; gedurende 20 minuten bij deze temperatuur schudden. (Men kan het mechanisch schudden eventueel vervangen door goed schudden met de hand). NL 59 NL De vloeistof in de vooraf gewogen filterkroes decanteren. Nogmaals een hoeveelheid benzylalcohol in de erlenmeyer brengen en opnieuw gedurende 20 minuten schudden bij 52 ± 2 °C. Decanteren in de kroes. Deze behandeling nog een derde maal herhalen. Ten slotte de vloeistof en het residu in de kroes overbrengen; de eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels met een extra hoeveelheid benzylalcohol van 52 ± 2 °C in de kroes spoelen. De kroes volledig afzuigen. De vezels overbrengen in een erlenmeyer, ethanol toevoegen om te spoelen; na schudden met de hand, decanteren in de filterkroes. Deze spoelbehandeling twee- of driemaal herhalen. Het residu overbrengen in de kroes en volledig afzuigen. De kroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter “d” = 1,01. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de een resultaten deze methode volgens betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 60 NL METHODE Nr. 6 TRIACETAAT EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met dichloormethaan) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. triacetaat (24) of polylactide (34), met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), (21), modal (22), viscose (25), acryl (26), polyamide of nylon (30), polyester (35), glasvezel (44), elastomulti-ester (46), elastolefine (47) en melamine (48). Opmerking De triacetaatvezels die gedeeltelijk zijn verzeept door een speciale nabehandeling zijn niet meer volledig oplosbaar in het reagens. In dit geval kan de methode niet worden toegepast. 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de triacetaat- of polylactidevezels opgelost met behulp van dichloormethaan. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge triacetaat of polylactide wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. 3.  2. Reagens Dichloormethaan (methyleenchloride) 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het analysemonster in een erlenmeyer van 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml dichloormethaan per gram monster toevoegen, sluiten, om de tien minuten schudden om het monster goed te bevochtigen en de erlenmeyer gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur laten staan en met regelmatige tussenpozen schudden. De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes, 60 ml dichloormethaan toevoegen aan het residu in de erlenmeyer, met de hand schudden en de inhoud filtreren door de filterkroes. De achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van een kleine extra hoeveelheid dichloormethaan. De NL 61 NL filterkroes afzuigen om de achtergebleven vloeistof te verwijderen, nogmaals vullen met dichloormethaan en de vloeistof laten doorlopen. Ten slotte de overmaat vloeistof afzuigen, vervolgens het residu met kokend water behandelen om het resterende oplosmiddel geheel te verwijderen, afzuigen, de kroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor polyester, elastomulti-ester, elastolefine en melamine geldt echter “d” = 1,01. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de een resultaten deze methode volgens betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 62 NL METHODE Nr. 7 BEPAALDE CELLULOSEVEZELS EN POLYESTER (Methode met 75 gewichtsprocent zwavelzuur) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. katoen (5), vlas (7), hennep (8), ramee (14), cupro (21), modal (22), viscose (25) met 2. polyester (35), elastomulti-ester (46) en elastolefine (47). 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de cellulosevezels opgelost met behulp van 75 gewichtsprocent zwavelzuur. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge cellulosevezels wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 500 ml met ingeslepen stop. ii) Thermostaat of ander apparaat waarmee de erlenmeyer op een temperatuur van 50 ± 5 °C kan worden gehouden. 3. 2.  Reagentia i) Zwavelzuur, 75 ± 2 gewichtsprocent Aan te maken door voorzichtig en onder koeling 700 ml zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,84) toe te voegen aan 350 ml gedestilleerd water. Na afkoeling tot kamertemperatuur, het volume met water tot 1 liter aanvullen. ii) Verdunde ammonia 80 ml ammonia (relatieve dichtheid bij 20 °C: 0,88) met water tot 1 liter aanvullen. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 500 ml met ingeslepen stop, 200 ml 75% zwavelzuur per gram monster toevoegen, sluiten en de erlenmeyer voorzichtig schudden om het monster goed te bevochtigen. NL 63 NL De erlenmeyer gedurende één uur op een temperatuur van 50 ± 5 °C houden en met regelmatige tussenpozen van ongeveer tien minuten schudden. Onder afzuiging de inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes. Eventuele in de erlenmeyer achtergebleven vezels met behulp van wat 75% zwavelzuur uitspoelen. De filterkroes afzuigen en het residu op het filter spoelen door de filterkroes te vullen met vers zwavelzuur. Het zuur laten doorlopen alvorens af te zuigen. Het residu herhaaldelijk wassen met koud water, tweemaal met de verdunde ammonia, vervolgens nogmaals grondig met koud water en na elke spoeling de filterkroes afzuigen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Ten slotte de laatste overgebleven vloeistof afzuigen, filterkroes met residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de een resultaten deze methode volgens betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 64 NL METHODE Nr. 8 ACRYL, BEPAALDE MODACRYL- OF BEPAALDE CHLOORVEZELS EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met dimethylformamide) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. acryl (26), bepaalde modacrylvezels (29) of bepaalde chloorvezels (27)21 met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), polyamide of nylon (30), polyester (35), elastomulti-ester (46), elastolefine (47) en melamine (48). Zij geldt eveneens voor acryl en bepaalde modacrylvezels die met metaalcomplex- kleurstoffen zijn geverfd, maar is niet van toepassing voor dergelijke vezels die zijn geverfd met chromeringskleurstoffen. 2.  PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acryl-, modacryl- of chloorvezels opgelost met behulp van dimethylformamide verhit in een kokendwaterbad. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen. Het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel en het percentage droge acryl-, modacryl- of chloorvezels wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. ii) Kokendwaterbad. 3. 2. Reagens Dimethylformamide (kookpunt 153 ± 1 °C) met niet meer dan 0,1% water. Daar dit reagens giftig is wordt aanbevolen te werken in een zuurkast. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: 21 Alvorens de analyse uit te voeren moet worden nagegaan of de modacryl- of chloorvezels oplossen in het reagens. NL 65 NL Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 80 ml dimethylformamide per gram monster toevoegen, dat vooraf in een kokendwaterbad is verwarmd. De stop op de erlenmeyer plaatsen, schudden om het monster goed te bevochtigen en gedurende één uur in een kokendwaterbad houden. De erlenmeyer met de inhoud gedurende deze tijd vijfmaal voorzichtig met de hand schudden. De vloeistof decanteren in een vooraf gewogen filterkroes doch de vezels in de erlenmeyer houden. Nogmaals 60 ml dimethylformamide toevoegen en gedurende 30 minuten verwarmen in een kokendwaterbad; de erlenmeyer gedurende deze tijd tweemaal voorzichtig met de hand schudden. De inhoud van de erlenmeyer onder afzuiging filtreren door de filterkroes. Eventuele in de erlenmeyer achtergebleven vezels met dimethylformamide in de filterkroes spoelen. De filterkroes afzuigen. Het residu tweemaal met ongeveer 1 liter water van 70 tot 80 °C wassen, waarbij de filterkroes steeds met water wordt gevuld. Na elke toevoeging van water kort afzuigen, maar pas nadat het water is doorgelopen. Indien het waswater te langzaam door de filterkroes loopt, kan een geringe onderdruk worden aangebracht. Ten slotte de filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde “d” bedraagt 1,00, behalve in de volgende gevallen: wol: 1,01, katoen: 1,01, cupro: 1,01, modal: 1,01, polyester: 1,01, elastomulti-ester: 1,01, melamine: 1,01. 6.  PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 66 NL METHODE Nr. 9 BEPAALDE CHLOORVEZELS EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met een 55,5/44,5-mengsel van koolstofdisulfide en aceton) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. bepaalde chloorvezels (27), namelijk bepaalde polyvinylchloriden, al dan niet nagechloreerd22 met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acryl (26), polyamide of nylon (30), polyester (35), glasvezel (44), elastomulti-ester (46) en melamine (48). Wanneer het gehalte aan wol of zijde van het mengsel groter is dan 25%, moet methode nr. 2 worden toegepast. Wanneer het gehalte aan polyamide of nylon van het mengsel groter is dan 25%, moet methode nr. 4 worden toegepast. 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de chloorvezels opgelost met behulp van een azeotropisch mengsel van koolstofdisulfide en aceton. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge polyvinylchloridevezels wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. ii) Schudapparaat. 3. 2. Reagentia (55,5 volumeprocent i) Azeotropisch mengsel van koolstofdisulfide en aceton koolstofdisulfide en 44,5 volumeprocent aceton). Daar dit reagens giftig is wordt aanbevolen te werken in een zuurkast. ii) Ethanol van 92 volumeprocent of methanol. 22 Alvorens de analyse uit te voeren moet worden nagegaan of de polyvinylchloridevezels oplossen in het reagens. NL 67 NL 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml van het azeotropisch mengsel per gram monster toevoegen. De erlenmeyer goed sluiten en gedurende 20 minuten bij kamertemperatuur met het mechanische schudapparaat schudden of goed met de hand schudden. De bovenstaande vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes. De behandeling herhalen met 100 ml vers oplosmiddel. Deze werkwijze herhalen totdat een druppel van de extractievloeistof na verdamping op een horlogeglas geen polymeerresidu meer achterlaat.  Het residu overbrengen in de filterkroes met behulp van een extra hoeveelheid oplosmiddel, de vloeistof afzuigen en het residu in de filterkroes spoelen met 20 ml alcohol en vervolgens driemaal met water. De spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. Opmerking: De monsters van sommige mengsels met een hoog gehalte aan chloorvezels krimpen sterk tijdens de droging, waardoor de verwijdering van de chloorvezels door het oplosmiddel sterk wordt belemmerd. Dit verschijnsel belet evenwel de volledige oplossing van de chloorvezels niet. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter “d” = 1,01. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 68 NL METHODE Nr. 10 ACETAAT EN BEPAALDE CHLOORVEZELS (Methode met ijsazijn) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. acetaat (19) met 2. bepaalde chloorvezels (27), namelijk polyvinylchloriden, al dan niet nagechloreerd, elastolefine (47) en melamine (48). 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het monster wordt de acetaatvezel opgelost met behulp van ijsazijn. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog acetaat wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. ii) Schudapparaat. 3. 2. Reagens IJsazijn (minstens 99%). Daar dit reagens zeer agressief is, moet er voorzichtig mee worden omgegaan. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het analysemonster in de erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml ijsazijn per gram monster toevoegen. De erlenmeyer goed sluiten en gedurende 20 minuten bij kamertemperatuur met het mechanische schudapparaat schudden of goed met de hand schudden. De bovenstaande vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes. Deze behandeling tweemaal herhalen met telkens 100 ml vers oplosmiddel, zodat in totaal drie extracties worden uitgevoerd. Het residu overbrengen in de filterkroes, de vloeistof afzuigen, het residu in de filterkroes spoelen met 50 ml ijsazijn en vervolgens driemaal met water.  Na elke spoeling de vloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. NL 69 NL 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 70 NL METHODE Nr. 11 ZIJDE EN WOL OF HAAR (Methode met 75 gewichtsprocent zwavelzuur) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. zijde (4) met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), elastolefine (47) en melamine (48). 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de zijdevezels opgelost met behulp van 75 gewichtsprocent zwavelzuur23. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen. Het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het totale drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge zijde wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. 3. 2. Reagentia i) Zwavelzuur, 75 ± 2 gewichtsprocent Aan te maken door voorzichtig en onder koeling 700 ml zwavelzuur (dichtheid bij 20 °C: 1,84) toe te voegen aan 350 ml gedestilleerd water. Na afkoeling tot kamertemperatuur, het volume met water tot 1 liter aanvullen. ii) Verdund zwavelzuur: 100 ml zwavelzuur (dichtheid bij 20 °C: 1,84) langzaam toevoegen aan 1 900 ml gedestilleerd water. iii) Verdunde ammonia: 200 ml geconcentreerde ammonia (dichtheid bij 20 °C: 0,880) met gedestilleerd water tot 1 000 ml aanvullen. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: 23 Wilde zijde, zoals tussahzijde, lost niet geheel op in 75 gewichtsprocent zwavelzuur. NL 71 NL Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml 75 gewichtsprocent zwavelzuur per gram monster toevoegen en de erlenmeyer sluiten. Goed schudden en gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur laten staan. Nogmaals schudden en nogmaals 30 minuten laten staan. Een laatste maal schudden en de inhoud van de erlenmeyer filtreren door de vooraf gewogen filterkroes. De eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels met 75% zwavelzuur in de filterkroes spoelen.  Het residu in de filterkroes achtereenvolgens wassen met 50 ml verdund zwavelzuur, 50 ml water en 50 ml verdunde ammonia. Telkens de vezels gedurende ongeveer 10 minuten in de vloeistof laten staan alvorens af te zuigen. Ten slotte spoelen met water en de vezels hierin gedurende ongeveer 30 minuten laten staan. De filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 0,985 voor wol, 1,00 voor elastolefine en 1,01 voor melamine. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 72 NL METHODE Nr. 12 JUTE EN BEPAALDE DIERLIJKE VEZELS (Methode met stikstofgehaltebepaling) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. jute (9) met 2. bepaalde dierlijke vezels. De dierlijke vezelbestanddelen kunnen uitsluitend haar (2 en 3) of wol (1) zijn, dan wel een mengsel van haar en wol. Deze methode is niet van toepassing voor mengsels van textiel die niet-vezelbestanddelen (kleurstoffen, apprets, enz. ) op basis van stikstof bevatten. 2. PRINCIPE Het stikstofgehalte van het mengsel wordt bepaald en op basis daarvan en van het bekende of veronderstelde gehalte aan stikstof van de twee bestanddelen wordt de verhouding van de bestanddelen van het mengsel berekend. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Kjeldahlkolf van 200 tot 300 ml. ii) Kjeldahlstoomdestillatietoestel. iii) Buret waarmee een precisie van 0,05 ml mogelijk is. 3. 2. Reagentia i) Tolueen. ii) Methanol. iii) Zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,84) (1). iv) Kaliumsulfaat (1). v) Seleendioxide (1). vi) Oplossing van natriumhydroxide (400 g/l). 400 g natriumhydroxide oplossen in 400 tot 500 ml water en verdunnen met water tot 1 l. vii) Indicatormengsel. 0,1 g methylrood oplossen in 95 ml ethanol en 5 ml water en deze oplossing vermengen met 0,5 g broomkresolgroen opgelost in 475 ml ethanol en 25 ml water. NL 73 NL viii) Boorzuuroplossing. 20 g boorzuur oplossen in 1 liter water. ix) Zwavelzuur 0,02 N (gestelde oplossing). 4.  VOORBEHANDELING VAN HET TESTMONSTER De in het algemene gedeelte beschreven voorbehandeling wordt vervangen door de volgende behandeling: Het luchtdroge monster in een soxhletapparaat extraheren met behulp van een mengsel van één deel tolueen en drie delen methanol gedurende vier uur met ten minste vijf cycli per uur. Het monster eerst aan de lucht drogen en daarna in een droogstoof van 105 ± 3 °C. Vervolgens het monster extraheren in water (50 ml/g monster) door onder terugvloeikoeling te koken gedurende 30 minuten. Filtreren, het monster terugbrengen in de kolf en de extractie herhalen met behulp van hetzelfde volume water. Filtreren, de overmaat aan water verwijderen door uitknijpen, afzuigen of centrifugeren en het monster aan de lucht drogen. Opmerking: Aangezien tolueen en methanol giftig zijn, moeten de nodige voorzorgsmaatregelen worden getroffen. 5. TESTPROCEDURE 5. 1. Algemene aanwijzingen De in het algemene gedeelte beschreven procedure voor de bemonstering en het drogen en wegen van het monster volgen. 5. 2. Gedetailleerde procedure Het analysemonster in een kjeldahlkolf overbrengen. Aan het analysemonster in de kolf, dat ten minste 1 g bedraagt, in deze volgorde toevoegen: 2,5 g kaliumsulfaat, 0,1-0,2 g seleendioxide en 10 ml zwavelzuur (relatieve dichtheid: 1,84). De kolf eerst zachtjes verwarmen tot volledige afbraak van het materiaal, daarna krachtiger tot de oplossing helder en bijna kleurloos wordt. Hierna nog 15 minuten verwarmen. De kolf laten afkoelen, de inhoud voorzichtig verdunnen met 10-20 ml water, afkoelen, de inhoud kwantitatief overbrengen in een maatkolf van 200 ml en met water aanvullen tot de streep, waarbij de analyseoplossing wordt verkregen. In een erlenmeyer van 100 ml ongeveer 20 ml boorzuuroplossing gieten en deze op zodanige wijze onder de koeler van het kjeldahldestillatietoestel plaatsen dat de uitloop juist beneden het oppervlak van de boorzuuroplossing komt. Precies 10 ml van de analyseoplossing in de destillatiekolf overbrengen, ten minste 5 ml natriumhydroxideoplossing in de trechter doen, de stop even oplichten en de natriumhydroxideoplossing langzaam in de kolf laten vloeien. Indien de analyseoplossing en de natriumhydroxideoplossing neiging vertonen om twee afzonderlijke lagen te vormen, deze vermengen door voorzichtig schudden. De destillatiekolf even verwarmen en stoom in de vloeistof leiden. Ongeveer 20 ml destillaat opvangen, de erlenmeyer lager plaatsen zodat de uitloop van de koeler zich ongeveer 20 mm boven het vloeistofoppervlak bevindt en nog 1 minuut langer de destillatie voortzetten. Het uiteinde van de buis spoelen met water en het spoelwater opvangen in de erlenmeyer.  Deze wegnemen en vervangen door een tweede erlenmeyer die ongeveer 10 ml boorzuuroplossing bevat en vervolgens ongeveer 10 ml destillaat opvangen. NL 74 NL De twee destillaten afzonderlijk titreren met zwavelzuur van 0,02 N met gebruik van het indicatormengsel. De resultaten voor beide titraties noteren. Indien het verbruik van de tweede titratie groter is dan 0,2 ml, de proef herhalen en de destillatie opnieuw uitvoeren met eenzelfde hoeveelheid van de analyseoplossing. Een blancobepaling uitvoeren waarbij uitsluitend gebruik wordt gemaakt van de bij de destructie en de destillatie gebruikte reagentia. 6. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN 6. 1. Het percentage stikstof in het droge monster als volgt berekenen: (28 ) NbV − W A % = waarin A% = percentage stikstof van het zuivere en droge analysemonster, V b N = totaal verbruik (ml) van de gestelde zwavelzuuroplossing bij het monster, = totaal verbruik (ml) van de gestelde zwavelzuuroplossing bij de blancobepaling, = normaliteit van de gestelde zwavelzuuroplossing en W = drooggewicht (g) van het analysemonster. 6. 2. Uitgaande van een waarde van 0,22% voor het stikstofgehalte van jute en van 16,2% voor dierlijke vezels, welke percentages zijn uitgedrukt ten opzichte van het drooggewicht van het materiaal, wordt de samenstelling van het mengsel met behulp van de volgende formule berekend: PA % = A 22,0 − 22,02,16 − × 100 waarin PA% = percentage dierlijke vezels in het zuivere en droge analysemonster. 7. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 75 NL METHODE Nr. 13 POLYPROPEEN EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met xyleen) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. polypropeen (37) met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), acetaat (19), cupro (21), modal (22), triacetaat (24), viscose (25), acryl (26), polyamide of nylon (30), polyester (35), glasvezel (44), elastomulti-ester (46) en melamine (48). 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de polypropeenvezels opgelost met behulp van kokend xyleen. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage polypropeen wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1.  Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. ii) Terugvloeikoeler (geschikt voor vloeistoffen met hoog kookpunt), met slijpstuk, dat kan worden aangesloten op de erlenmeyer (i)). 3. 2. Reagens Xyleen, met kookpunt tussen 137 en 142 °C. Opmerking: Dit reagens is zeer brandbaar en geeft giftige dampen. Voor het gebruik ervan moeten de nodige voorzorgsmaatregelen worden getroffen. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het in de erlenmeyer (3. 1. i)) overgebrachte analysemonster 100 ml xyleen (3. 2) per gram monster toevoegen. De terugvloeikoeler (3. 1. ii)) aansluiten, de inhoud aan de kook brengen en gedurende drie minuten laten koken. NL 76 NL De warme vloeistof onmiddellijk decanteren in een vooraf gewogen filterkroes (zie opmerking 1). De behandeling nog tweemaal herhalen en hierbij telkens 50 ml vers oplosmiddel gebruiken. Het in de erlenmeyer achtergebleven residu achtereenvolgens spoelen met 30 ml kokend xyleen (tweemaal) en vervolgens tweemaal met telkens 75 ml petroleumether (I. 3. 2. 1 van het algemene gedeelte). Het residu in de erlenmeyer na de tweede maal spoelen met petroleumether filtreren door de filterkroes en de achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van een kleine extra hoeveelheid petroleumether en het oplosmiddel laten verdampen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. Opmerkingen: 1. De filterkroes waardoor het xyleen wordt gedecanteerd, moet worden voorverwarmd. 2. Na de behandelingen met kokend xyleen moet de erlenmeyer, waarin het residu zich bevindt, voldoende zijn afgekoeld, voordat er petroleumether wordt ingegoten. 3. Om de gevaren als gevolg van de ontvlambaarheid en de giftigheid van de reagentia voor de analist te beperken, is het gebruik van apparatuur voor warme extractie en geschikte procedures waarbij identieke resultaten worden verkregen, toegestaan24 (1). 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter “d” = 1,01. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij 24 Zie bijvoorbeeld de apparatuur beschreven in Melliand Textilberichte 56 (1975), blz. 643-645. NL 77 NL METHODE Nr. 14 CHLOORVEZELS (HOMOPOLYMEREN VAN VINYLCHLORIDE) EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met geconcentreerd zwavelzuur) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1.  chloorvezels (27) op basis van homopolymeren van vinylchloride (al dan niet nagechloreerd) en elastolefine (47) met 2. katoen (5), acetaat (19), cupro (21), modal (22), triacetaat (24), viscose (25), bepaalde acrylvezels (26), bepaalde modacrylvezels (29), polyamide of nylon (30), polyester (35), elastomulti-ester (46) en melamine (48). De betrokken modacrylvezels zijn die welke een heldere oplossing geven bij onderdompeling in geconcentreerd zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 ºC: 1,84). Deze methode kan in plaats van de methoden 8 en 9 worden gebruikt. 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de andere bestanddelen dan chloorvezels of elastolefine (d. w. z. de in punt 1, onder 2, vermelde vezels) opgelost in geconcentreerd zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,84). Het uit chloorvezels of elastolefine bestaande residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage van het tweede bestanddeel wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. ii) Glasstaafje met afgeplat uiteinde. 3. 2. Reagentia i) Geconcentreerd zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 ºC: 1,84). ii) Zwavelzuur, verdund tot een waterige oplossing van circa 50 gewichtsprocent. Aan te maken door voorzichtig en onder koeling 400 ml zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,84) toe te voegen aan 500 ml gedestilleerd of gedeïoniseerd water. Na afkoelen tot kamertemperatuur het volume met water tot 1 liter aanvullen. NL 78 NL iii) Verdunde ammonia. 60 ml geconcentreerde ammonia (relatieve dichtheid bij 20 ºC: 0,880) met gedestilleerd water tot 1 liter aanvullen. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het in de erlenmeyer (3. 1. i)) overgebrachte analysemonster 100 ml zwavelzuur (3. 2. i)) per gram monster toevoegen. De inhoud van de erlenmeyer gedurende 10 minuten bij kamertemperatuur laten staan en van tijd tot tijd met het glazen staafje omroeren. Een weefsel of breisel moet tussen de wand en het staafje worden vastgezet, waarbij met het staafje een lichte druk wordt uitgeoefend, teneinde het door zwavelzuur opgeloste materiaal af te scheiden. De vloeistof in de vooraf gewogen filterkroes decanteren. Opnieuw 100 ml zwavelzuur (3. 2. i)) in de erlenmeyer brengen en de behandeling herhalen.  De inhoud van de erlenmeyer in de filterkroes gieten en het vezelresidu erin overbrengen met behulp van het glazen staafje. Zo nodig een kleine hoeveelheid geconcentreerd zwavelzuur (3. 2. i)) toevoegen om de nog aan de wand van de erlenmeyer vastzittende vezelresten mee te voeren. De filterkroes afzuigen; de afzuigkolf ledigen of door een andere vervangen, daarna het residu in de filterkroes achtereenvolgens spoelen met 50% zwavelzuur (3. 2. ii)), met gedestilleerd of gedeïoniseerd water (I. 3. 2. 3 van het algemene gedeelte), met de verdunde ammonia (3. 2. iii)) en ten slotte grondig met gedestilleerd of gedeïoniseerd water, waarbij de filterkroes na iedere toevoeging volledig wordt afgezogen (niet afzuigen tijdens het spoelen, maar pas nadat de vloeistof is doorgelopen). De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter “d” = 1,01. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 79 NL METHODE Nr. 15 CHLOORVEZEL, BEPAALDE MODACRYLSOORTEN, BEPAALDE ELASTANEN, ACETAAT, TRIACETAAT EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met cyclohexanon) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. acetaat (19), triacetaat (24), chloorvezels (27), bepaalde modacrylsoorten (29), bepaalde elastanen (43) met 2. wol (1), dierlijk haar (2 en 3), zijde (4), katoen (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), polyamide of nylon (30), acryl (26), glasvezel (44) en melamine (48). Indien het mengsel modacryl- of elastaanvezel bevat, moet eerst in een voorafgaande proef worden bepaald of het vezel geheel oplosbaar is in het reagens. Mengsels die chloorvezels bevatten, kunnen ook volgens methode 9 of 14 worden geanalyseerd. 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels, triacetaatvezels, chloorvezels, bepaalde modacrylvezels en bepaalde elastaanvezels opgelost in cyclohexanon door extractie, bij een temperatuur dicht bij het kookpunt. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage van het chloor-, modacryl-, elastaan-, acetaat- en triacetaatvezel wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1.  Apparatuur i) Apparaat voor hete extractie dat geschikt is voor de testprocedure in punt 4 (zie afbeelding; dit is een variant van het apparaat dat beschreven is in Melliand Textilberichte 56 (1975) 643 — 645). ii) Filterkroes waar het monster in past. iii) Poreus plaatje, porositeit 1. iv) Terugvloeikoeler, passend op de destillatiekolf. v) Verwarmingstoestel. NL 80 NL 3. 2. Reagentia i) Cyclohexanon, kookpunt 156 °C. ii) Ethanol: 50% (v/v). Opmerking: Cyclohexanon is brandbaar en giftig. Voor het gebruik ervan moeten de nodige voorzorgsmaatregelen worden getroffen. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: In de destillatiekolf 100 ml cyclohexanon per gram materiaal brengen; het extractievat aanbrengen, waarin vooraf de filterkroes met monster en het poreuze plaatje enigszins schuin zijn aangebracht. De terugvloeikoeler aansluiten. Het cyclohexanon aan de kook brengen en 60 minuten met een zodanige snelheid extraheren dat ten minste 12 cycli per uur worden doorlopen. Na extractie en afkoelen het extractievat optrekken, de filterkroes uitnemen en het poreuze plaatje verwijderen. De inhoud van de filterkroes drie- of viermaal spoelen met tot ongeveer 60 °C voorverwarmde 50% ethanol en vervolgens met 1 liter water van 60 °C. Tijdens het spoelen en tussendoor niet afzuigen. De vloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Ten slotte de filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” bedraagt 1,00, behalve in de volgende gevallen: zijde en melamine: 1,01 acryl: 0,98. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens een resultaten deze methode betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 1 hoger niet bij NL 81 NL Afbeelding als bedoeld in punt 3. 1 i) van methode nr. 15 Poreus plaatje Filterkroes Apparaat voor hete extractie NL 82 NL METHODE Nr. 16 MELAMINE EN BEPAALDE ANDERE VEZELS (Methode met heet mierenzuur) 1. TOEPASSINGSGEBIED Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire mengsels van: 1. melamine (47) met 2. katoen (5) en aramide (31). 2. PRINCIPE Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel wordt de melamine opgelost met behulp van heet mierenzuur (90 gewichtsprocent). Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel.  Het percentage van het tweede bestanddeel wordt verkregen door het verschil te berekenen. Opmerking: Het aanbevolen temperatuurbereik moet strikt worden aangehouden omdat de oplosbaarheid van melamine sterk temperatuurafhankelijk is. 3. APPARATUUR EN REAGENTIA (niet vermeld in het algemene gedeelte) 3. 1. Apparatuur i) Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop. ii) Schudwaterbad of ander schudapparaat waarbij de erlenmeyer op een temperatuur van 90 ± 2 ºC kan worden gehouden. 3. 2. Reagentia i) Mierenzuur (90 gewichtsprocent, relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,204 g/ml). Vul 890 ml mierenzuur van 98-100 gewichtsprocent (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,220 g/ml) met water aan tot 1 liter. Daar heet mierenzuur zeer agressief is, moet er voorzichtig mee worden omgegaan. ii) Verdunde ammonia: Vul 80 ml geconcentreerde ammonia (relatieve dichtheid bij 20 °C: 0,880) met water aan tot 1 liter. 4. TESTPROCEDURE De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: NL 83 NL Aan het analysemonster in de erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml mierenzuur per gram monster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en schudden om het monster goed te bevochtigen. De erlenmeyer gedurende één uur op een temperatuur van 90 ± 2 ºC houden en goed schudden. De erlenmeyer afkoelen tot kamertemperatuur. De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes, 50 ml mierenzuur toevoegen aan het residu in de erlenmeyer, met de hand schudden en de inhoud filtreren door de filterkroes. De eventueel achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van een kleine extra hoeveelheid mierenzuur. De filterkroes afzuigen en het residu wassen met mierenzuur, warm water en verdunde ammonia en ten slotte met koud water. Na elke wasbehandeling de filterkroes afzuigen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen. 5. BEREKENING EN WEERGAVE VAN DE RESULTATEN De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van “d” voor katoen en aramide bedraagt 1,02. 6. PRECISIE Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de een resultaten deze methode volgens betrouwbaarheidsdrempel van 95%. verkregen dan ± 2 hoger niet bij NL 84 NL HOOFDSTUK 3 Kwantitatieve analyse van ternaire vezelmengsels INLEIDING De chemische kwantitatieve analysemethoden zijn in de regel gebaseerd op de selectieve oplossing van de afzonderlijke bestanddelen. Er zijn vier varianten mogelijk: 1.  Er wordt gewerkt met twee verschillende analysemonsters; een bestanddeel (a) van het eerste monster en een ander bestanddeel (b) van het tweede monster worden opgelost. De onoplosbare residuen van elk monster worden gewogen en het percentage van ieder van de respectieve twee oplosbare bestanddelen wordt berekend aan de hand van de gewichtsverliezen. Het percentage van het derde bestanddeel (c) wordt verkregen door het verschil te berekenen. 2. Er wordt gewerkt met twee verschillende analysemonsters; een bestanddeel (a) van het eerste monster en twee bestanddelen (a en b) van het tweede monster worden opgelost. Het onoplosbare residu van het eerste monster wordt gewogen en het percentage van bestanddeel (a) wordt berekend aan de hand van het gewichtsverlies. Het onoplosbare residu van het tweede monster wordt gewogen; dit komt overeen met bestanddeel (c). Het percentage van het derde bestanddeel (b) wordt verkregen door het verschil te berekenen. 3. Er wordt gewerkt met twee verschillende analysemonsters; twee bestanddelen (a en b) van het eerste monster en twee bestanddelen (b en c) van het tweede monster worden opgelost. De onoplosbare residu's komen respectievelijk overeen met de bestanddelen (c) en (a). Het percentage van het derde bestanddeel (b) wordt verkregen door het verschil te berekenen. 4. Er wordt gewerkt met één analysemonster. Na verwijdering van een van de bestanddelen wordt het onoplosbare residu van de andere twee vezelsoorten gewogen en het percentage van het oplosbare bestanddeel wordt berekend aan de hand van het gewichtsverlies. Uit het residu wordt door oplossing een van de beide vezelsoorten verwijderd. Het onoplosbare bestanddeel wordt gewogen en het percentage van het tweede oplosbare bestanddeel wordt berekend aan de hand van het gewichtsverlies. Indien een keuze mogelijk is, is toepassing van een van de eerste drie varianten aan te bevelen. De analist moet erop toezien dat bij chemische analyse methoden worden toegepast waarbij oplosmiddelen worden gebruikt die alleen de gewenste vezel(s) oplossen en de andere vezel(s) niet aantasten. Bij wijze van voorbeeld is in punt VI een tabel opgenomen met een aantal ternaire mengsels, alsmede de analysemethoden voor binaire mengsels die in principe voor de analyse van deze ternaire mengsels kunnen worden gebruikt. Om de kans op fouten zo klein mogelijk te houden, wordt aanbevolen de chemische analyse zo mogelijk volgens ten minste twee van de vier hierboven vermelde varianten uit te voeren. Vóór de analyse moet worden vastgesteld welke vezels in het mengsel aanwezig zijn.  Bij sommige chemische methoden kan het onoplosbare bestanddeel van een mengsel gedeeltelijk worden opgelost door het reagens dat wordt gebruikt om het oplosbare bestanddeel (of de NL 85 NL oplosbare bestanddelen) op te lossen. Zo mogelijk wordt gebruikgemaakt van reagentia die slechts een gering of in het geheel geen effect hebben op de onoplosbare vezels. Wanneer bekend is dat bij de analyse gewichtsverlies optreedt, wordt het resultaat gecorrigeerd; hiertoe zijn correctiefactoren aangegeven. Deze factoren zijn in verschillende laboratoria bepaald door bij de voorbehandeling gereinigde vezels met het in de analysemethode vermelde reagens te behandelen. Deze correctiefactoren gelden uitsluitend voor niet-aangetaste vezels; wanneer de vezels voor of tijdens de behandeling zijn aangetast, kunnen andere correctiefactoren nodig zijn. Indien variant 4 moet worden toegepast, waarbij een textielvezel wordt onderworpen aan de opeenvolgende inwerking van twee verschillende oplosmiddelen, moeten correctiefactoren worden toegepast om rekening te houden met het mogelijke gewichtsverlies dat de vezel bij de twee behandelingen heeft ondergaan. Bij zowel handmatige als chemische scheiding moeten ten minste twee bepalingen worden verricht. I. Algemene informatie over de chemische kwantitatieve analysemethoden voor ternaire vezelmengsels Informatie die geldt voor alle chemische kwantitatieve analysemethoden voor ternaire vezelmengsels. I. 1. Toepassingsgebied Onder “toepassingsgebied” wordt bij elke methode voor de analyse van binaire mengsels vermeld op welke vezels de methode van toepassing is (zie hoofdstuk 2 betreffende bepaalde kwantitatieve analysemethoden voor binaire vezelmengsels). I. 2. Principe Nadat de bestanddelen van een mengsel zijn geïdentificeerd, worden eerst de niet- vezelbestanddelen met een geschikte voorbehandeling verwijderd en vervolgens een of meer van de vier in de inleiding beschreven varianten van het procedé voor selectieve oplossing toegepast. Behalve wanneer dit technische moeilijkheden oplevert, wordt bij voorkeur de vezel opgelost die in de grootste hoeveelheid aanwezig is, zodat de vezel die het kleinste aandeel vormt als residu wordt overgehouden. I. 3. Benodigdheden I. 3. 1. Apparatuur I. 3. 1. 1. Filterkroezen en weegflesjes waarin de kroezen kunnen worden geplaatst of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert. I. 3. 1. 2. Afzuigkolf. I. 3. 1. 3. Exsiccator voorzien van gekleurd silicagel als indicator. I. 3. 1. 4. Droogstoof met luchtcirculatie voor het drogen van de monsters bij 105 ± 3 ºC. I. 3. 1. 5. Analytische balans, tot op 0,0002 g nauwkeurig. I. 3. 1. 6. Soxhletapparaat of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert. I. 3. 2. Reagentia NL 86 NL I. 3. 2. 1.  Geherdestilleerde petroleumether, kooktraject tussen 40 en 60 ºC. I. 3. 2. 2. De overige reagentia zijn vermeld in de desbetrefende punten voor iedere methode. Alle gebruikte reagentia moeten chemisch zuiver zijn. I. 3. 2. 3. Gedestilleerd of gedeïoniseerd water. I. 3. 2. 4. Aceton. I. 3. 2. 5. Orthofosforzuur. I. 3. 2. 6. Ureum. I. 3. 2. 7. Natriumwaterstofcarbonaat. I. 4. Conditionerings- en analyseatmosfeer Aangezien drooggewichten worden bepaald, is het niet nodig het monster te conditioneren of de analyses in een geconditioneerde atmosfeer uit te voeren. I. 5. Testmonster Een voor het bulkmonster representatief testmonster nemen dat toereikend is om alle nodige analysemonsters, met een gewicht van ten minste 1 g per stuk, te trekken. I. 6. Voorbehandeling van het testmonster25 Wanneer het monster een stof bevat die bij de berekening van de percentages buiten beschouwing moet blijven (zie artikel 16 van deze verordening), moet deze eerst worden verwijderd met een geschikte methode die de vezelbestanddelen niet aantast. Hiertoe worden de niet-vezelbestanddelen die oplosbaar zijn in petroleumether en water, verwijderd door het aan de lucht gedroogde testmonster gedurende één uur en met ten minste zes cycli per uur met petroleumether te behandelen in een soxhletapparaat. De petroleumether wordt daarna uit het monster verdampt, dat vervolgens met water wordt geëxtraheerd door een behandeling van het monster met water van kamertemperatuur gedurende één uur, gevolgd door een behandeling in water van 65 ± 5 °C, onder af en toe roeren, eveneens gedurende één uur, bij een vlotverhouding 1:100. De overmaat aan water verwijderen door uitknijpen, afzuigen of centrifugeren, en het monster aan de lucht drogen. Voor elastolefine of mengsels van elastolefine en andere vezels (wol, dierlijk haar, zijde, katoen, vlas, hennep, jute, abaca, alfa, kokos, brem, ramee, sisal, cupro, modal, proteïne, viscose, acryl, polyamide of nylon, polyester, elastomulti-ester) wordt de hierboven beschreven procedure enigszins aangepast doordat aceton wordt gebruikt in plaats van petroleumether. Wanneer er niet-vezelbestanddelen zijn die niet met petroleumether en water kunnen worden geëxtraheerd, worden deze verwijderd door in plaats van de hierboven beschreven methode met water een andere geschikte methode toe te passen die geen van de vezelbestanddelen 25 Zie hoofdstuk 1, punt 1. NL 87 NL wezenlijk aantast. Overigens moet worden opgemerkt dat bij bepaalde ongebleekte natuurlijke plantaardige vezels (bv.  jute, kokos) met de normale voorbehandeling met petroleumether en water niet alle natuurlijke niet-vezelbestanddelen worden verwijderd; desondanks wordt geen extra voorbehandeling toegepast, tenzij het monster apprets bevat die niet in petroleumether en water oplosbaar zijn. toegepaste voorbehandelingsmethoden worden uitvoerig beschreven De analyserapporten. in de I. 7. Testprocedure I. 7. 1. Algemene aanwijzingen I. 7. 1. 1. Drogen Alle droogbewerkingen worden gedurende ten minste 4 uur en ten hoogste 16 uur bij 105 ± 3 ºC uitgevoerd in een droogstoof met luchtcirculatie waarbij de deur gedurende de gehele droogtijd gesloten blijft. Wanneer de droogtijd minder dan 14 uur bedraagt, wordt het monster gewogen om te controleren of het gewicht constant blijft. Het gewicht wordt geacht constant te blijven wanneer na een nieuwe droogtijd van 60 minuten een gewichtsverschil van minder dan 0,05% wordt verkregen. De filterkroezen, weegglaasjes, analysemonsters en residuen mogen niet met de blote hand worden aangeraakt tijdens het drogen, het afkoelen en het wegen. De monsters worden in een weegflesje met afgenomen stop gedroogd. Na het drogen wordt het weegflesje afgesloten, vervolgens uit de stoof genomen en zo snel mogelijk in de exsiccator geplaatst. De filterkroes wordt, geplaatst in het weegflesje met afgenomen stop, in de stoof gedroogd. Na het drogen wordt het weegflesje afgesloten en zo snel mogelijk in de exsiccator geplaatst. Bij gebruik van andere apparatuur dan de filterkroes wordt zodanig in de stoof gedroogd dat het drooggewicht van de vezels zonder verlies wordt bepaald. I. 7. 1. 2. Afkoelen Het afkoelen wordt in de exsiccator uitgevoerd die naast de balans is geplaatst en wel gedurende een tijdsduur die voldoende is om de weegflesjes volledig af te koelen; de afkoelperiode mag in geen geval mag minder dan twee uur bedragen. I. 7. 1. 3. Wegen Na het afkoelen wordt het weegflesje binnen 2 minuten nadat het uit de exsiccator is genomen gewogen. Hierbij moet een nauwkeurigheid van 0,0002 g worden bereikt. I. 7. 2. Procedure Van het voorbehandelde testmonster een analysemonster van ten minste 1 g nemen. Het garen of het weefsel in lengten van ongeveer 10 mm knippen, en deze zoveel mogelijk uiteenrafelen. Het analysemonster (de analysemonsters) in een weegflesje drogen, in de exsiccator afkoelen, en wegen.  Het analysemonster (de analysemonsters) overbrengen in het NL 88 NL glazen vaatje als bedoeld in het desbetreffende gedeelte van de communautaire methode en het weegflesje onmiddellijk nog eens wegen en het drooggewicht van het analysemonster (de analysemonsters) berekenen door aftrekking. De analyse voltooien overeenkomstig de instructies in het desbetreffende gedeelte van de specifieke methode. De residu(en) microscopisch onderzoeken om na te gaan of de oplosbare vezel(s) door de behandeling geheel is (zijn) verwijderd. I. 8. Berekening en weergave van de resultaten Het gewicht van elk bestanddeel uitdrukken als percentage van het totale gewicht van de vezels in het mengsel. De resultaten berekenen op basis van het zuivere drooggewicht, waarop a) de gebruikelijke overeengekomen percentages worden toegepast en b) de benodigde correctiefactoren worden toegepast om rekening te houden met het verlies van niet- vezelbestanddelen tijdens de voorbehandelings- en analysebewerkingen. I. 8. 1. Berekening van de percentages van het zuivere drooggewicht van de vezels, waarbij geen rekening wordt gehouden met het verlies aan vezelgewicht tijdens de voorbehandeling. I. 8. 1. 1.  - VARIANT 1 - Formules die moeten worden toegepast wanneer een bestanddeel van een mengsel wordt verwijderd uit één analysemonster en een ander bestanddeel uit een tweede analysemonster: P 1 % = P 2 % = ⎡ ⎢ ⎣ d d 2 1 ⎡ ⎢ ⎣ d d 4 3 − d 2 × r 1 m 1 + r 2 m 2 × ⎛ ⎜⎜ ⎝ 1 − d d 2 1 ⎞ ⎟⎟ ⎠ ⎤ ×⎥ ⎦ 100 − d 4 × r 2 m 2 + r 1 m 1 × ⎛ ⎜⎜ ⎝ 1 − d d 4 3 ⎞ ⎟⎟ ⎠ ⎤ ×⎥ ⎦ 100 P 3 % = 100 − ( P 1 % + )% P 2 P1% = het percentage van het eerste droge en zuivere bestanddeel (van het eerste analysemonster, opgelost in het eerste reagens), P2% = het percentage van het tweede droge en zuivere bestanddeel (van het tweede analysemonster, opgelost in het tweede reagens), P3% = het percentage van het derde droge en zuivere bestanddeel (dat in beide analysemonsters niet wordt opgelost), m1 m2 = het drooggewicht van het eerste analysemonster na voorbehandeling, = het drooggewicht van het tweede analysemonster na voorbehandeling, = het drooggewicht van het residu nadat het eerste bestanddeel uit het eerste r1 analysemonster in het eerste reagens is opgelost, = het drooggewicht van het residu nadat het tweede bestanddeel uit het tweede r2 analysemonster in het tweede reagens is opgelost, NL 89 NL = de correctiefactor voor het gewichtsverlies in het eerste reagens van het tweede d1 bestanddeel, dat in het eerste analysemonster niet wordt opgelost26, = de correctiefactor voor het gewichtsverlies in het eerste reagens van het derde d2 bestanddeel, dat in het eerste analysemonster niet wordt opgelost, = de correctiefactor voor het gewichtsverlies in het tweede reagens van het eerste d3 bestanddeel, dat in het tweede analysemonster niet wordt opgelost, = de correctiefactor voor het gewichtsverlies in het tweede reagens van het derde d4 bestanddeel, dat in het tweede analysemonster niet wordt opgelost. I. 8. 1. 2. 