On peut synthétiser le pentoxyde d'arsenic en oxydant le trioxyde d'arsenic avec des agents oxydants comme l'ozone, le peroxyde d'hydrogène et l'acide nitrique.
Le pentoxyde d'arsenic est obtenu par dissolution de l'arsenic dans de l'acide nitrique concentré, et d'autres agents oxydants puissants comme l'ozone ou le peroxyde d'hydrogène peuvent être utilisés.