Пятиокись мышьяка может быть синтезирована путем окисления триоксида мышьяка окислителями, такими как озон, перекись водорода и азотная кислота.
Пятиокись мышьяка получают путем растворения мышьяка в концентрированной азотной кислоте. Могут использоваться другие сильные окислители, такие как озон или перекись водорода.