炙甘草—标准测定
炙甘草含量标准测定--水分标准：照水分测定法第一法（《中国药典2005年版一部》附录 H）测定，不得过12.0％。总灰分标准 ：不得过5.0％（《中国药典2005年版一部》附录 K）。酸不溶性灰分标准： 不得过1.0％（《中国药典2005年版一部》附录 K）。甘草酸：照高效液相色谱法（《中国药典2005年版一部》附录 D）测定。炙甘草甘草酸测定方法：色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml,超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，取出，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。方法一、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘草酸（C42H62O16）不得少于2.0%。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.5％冰醋酸（1：4）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 精密称取甘草苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％的乙醇溶液10ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，取出，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用20％乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。方法二：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于1.0%。